ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение о-, м- и z-нитроанилинов в их смеси из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206] Жидкостной хроматограф Цвет-304 с УФ-детектором. [c.206] Колонка длиной 100 мм, диаметром 4 мм, заполненная силикагелем марки С-3, фракция 5—10 мкм. [c.206] Микрошприц вместимостью 10 мкл. [c.206] Микробюретка для определения расхода элюента. [c.206] Подвижный растворитель 4%-ный раствор изопропилового спирта в гексане. [c.206] Смесь изомеров неизвестного состава в изопропиловом спирте. Скорость диаграммной ленты самописца 720 мм/ч. [c.206] На хроматограмме получают 4 пика. Чтобы идентифицировать пики изомеров нитрофенола, применяют метод добавок. Для этого в дозатор вводят 2 мкл смеси и 1 мкл раствора одного из изомеров и хроматографируют при тех же условиях. Высота одного пика увеличивается (может зашкалить ). Затем повторяют хроматографирование смеси с добавлением раствора другого изомера и т. д. [c.207] Используют ВЭЖХ в нормально-фазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент). Изомеры нитроанилинов имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря различному пространственному расположению полярных групп нитроанилина. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. [c.208] Жидкостной хроматограф Цвет-304 с УФ-детектором. [c.208] Колонка длиной 100 мм, диаметром 4 мм, заполненная силикагелем марки С-3, фракция 5—10 мкм. [c.208] Микрошприц вместимостью 10 мкл. [c.208] Микробюретка для определения расхода элюента. [c.208] Подвижный растворитель изопропиловый спирт в гексане, 4%-ный раствор. [c.208] Смесь изомеров неизвестного состава в изопропиловом спирте (0,2%-ный раствор). [c.208] Скорость диаграммной ленты самописца 240 мм/ч. [c.208] На хроматограмме получают 4 пика. Для их идентификации применяют метод добавок. Для этого в дозатор вводят 2 мкл смеси и 1 мкл раствора одного из изомеров и хроматографируют в тех же условиях. Высота одного пика резко увеличивается (пик может зашкалить). Повторяют хроматографирование смеси с добавлением раствора другого изомера и т. д. [c.208] Идентифицируют пики о-, м- и и-нитроанилинов, объясняют порядок выхода изомеров. Рассчитывают времена удерживания, высоты пиков и заносят полученные результаты в таблицу. [c.208] Расчет содержания одного (или всех) изомеров проводят методом абсолютной калибровки. Хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора каждого изомера. Добиваются воспроизведения результатов для каждой пробы (не менее 3 раз). Строят градуировочные графики h=f( ,з) и определяют содержание изомеров в смеси g (в мгк/мкл или мг/мл). Рассчитывают объемы удерживания, зная /д, и скорость элюента, к, N. Н, Я, а (относительно о-нитроанилина) по уравнениям (3.3)-(3.5), (3.7), (3.16). [c.208] Вернуться к основной статье