ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди в растворе из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Атомно-абсорбционный спектрофотометр AAS-1 с щелевой горелкой. [c.51] Атомизатор пламя пропан — бутан — воздух. [c.51] Лампа с полым катодом. [c.51] Раствор соли меди СиЗО -бНгО с концентрацией меди 1000 мкг/мл. Навеску СиЗО -бНгО хч 1,965 г (i =Ai uso -sH2o/j4 u=3,929) растворяют в-50 мл H2SO4 (1 20), переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. [c.51] Рабочий раствор соли меди с концентрацией меди 100 мкг/мл. Переносят 10 мл исходного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. [c.51] Приготовление стандартных растворов. Готовят четыре стандартных раствора, содержащих соответственно 1,2, 4 и 8 мкг/мл меди. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл переносят соответственно 1,00 2,00 4,00 и 8,00 мл рабочего раствора соли меди, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.51] Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор, устанавливают в рабочее положение лампу с полым катодом на медь и дают прогреться электронной системе в течение 15—30 мин. Доводят разрядный ток лампы до значения, указанного в инструкции. Устанавливают необходимые усиления, напряжения для фотоумножителя и постоянной времени. Выводят на щель монохроматора аналитическую линию меди 324,7 нм по максимальному отклонению стрелки измерительного прибора. Устанавливают измерительную стрелку на 00 по шкале пропускания Т, или на О по шкале поглощения А, изменяя ширину щели. Ширина щели не должна превышать 0,1 мм. В противном случае увеличивают напряжение тока для фотоумножителя или степень усиления. Устанавливают по ротаметрам вначале нужный расход воздуха (480 л/ч), затем пропан-бутановой смеси и поджигают пламя. Поджиг начинают несколько раньше, чем подачу горючего газа. Проверяют работу распылителя и стабильность пламени. Внут--ренний конус пламени должен иметь минимальную высоту при сохранении зеленовато-голубой окраски. Корректируют нуль прибора при распылении в пламя дистиллированной воды. Поочередно фотометрируют стандартные растворы не менее трех раз каждый, начиная с наименее концентрированного. После каждого стандартного раствора устанавливают нулевое поглощение прибора по дистиллированной воде. По результатам измерения абсорбции стандартных растворов строят градуировочный график в координатах абсорбция — концентрация меди (в мкг/мл). [c.51] Определение содержания меди в растворе. Анализируемый раствор в колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют анализируемый раствор так же, как и эталонные, предварительно проверив положение нуля прибора по дистиллированной воде, не менее 5 раз. Рассчитывают содержание меди в 100 мл раствора, находят доверительный интервал и относительное стандартное отклонение. [c.51] Вернуться к основной статье