ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа . Определение калия методом градуировочного графика из "Практикум по физико-химическим методам анализа" В низкотемпературном пламени светильный газ — воздух атомные линии излучают щелочные металлы литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Для определения калия используют излучение резонансного дублета 766,5 и 769,9 нм (4251/2—4 Р°1/2,3/2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Потенциал возбуждения этих спектральных линий Ев) — 1,62 эВ. Факторы специфичности интерференционных фильтров калия по отношению к излучающим в этих условиях элементам достаточно высоки и достигают нескольких тысяч. Влияние состава анализируемого раствора на интенсивность излучения калия в большой степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильный газ — воздух ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1-—2 мкг//мл. Присутствие 2—4 мкг/мл натрия в растворе, содержащем менее 2 мкг/мл калия, увеличивает интенсивность излучения калия. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легко ионизующихся примесей можно пренебречь. Кислоты и анионы уменьшают интенсивность спектральных линий калия, причем наибольшее влияние оказывают фосфат-ионы. Предел обнаружения калия составляет 0,05 мкг/мл. [c.40] Пламенный фотометр ФПЛ, ПАЖ, ПФМ к др. [c.41] Источник возбуждения пламя светильный газ — воздух. [c.41] Раствор хлорида калия с концентрацией калия 100 мкг/мл. Навеску хч КС1 0,0191 г ( =Л1кс1/Ак= 1,907) вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.41] Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор и подготавливают его к измерениям. При правильном соотношении подачи горючего газа и окислителя восстановительные конуса пламени резко очерчены, имеют минимальную высоту и окрашены в зеленовато-голубой цвет. Устанавливают светофильтр на калий. Выводят на нуль стрелку микроамперметра прибора по дистиллированной воде распыляют раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 95. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение, при необходимости корректируя его рукояткой установка нуля . Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочередно распыляя раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и дистиллированную воду. Затем фотометрируют стандартные растворы, начиная с раствора с наименьшей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Градуировочный график строят в кородинатах показания микроамперметра—концентрация калия (мкг/мл). [c.41] Определение содержания калия в анализируемом растворе. Доводят объем анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют раствор 5 раз и находят концентрацию калия в растворе по градуировочному графику. Рассчитывают содержание калия (в мкг/100 мл). [c.41] Вернуться к основной статье