ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ стали из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Качественный фотографический спектральный анализ позволяет судить о наличии в анализируемом веществе примесей многих металлов и многих неметаллов при их содержании 10 —10 %. [c.29] Работа включает фотографирование спектра анализируемого вещества, проявление и фиксирование фотопластинки, расшифровку спектра. [c.30] Кварцевый спектрограф ИСП-30. [c.30] Генератор дуги переменного тока. [c.30] Спектрографические фотопластинки высокой чувствительности, тип I. [c.30] Стержни стандартных образцов стали. [c.30] Выполнение работы. В фотокомнате при желто-красном освещении заряжают фотопластинку в кассету спектрографа. Для этого открывают крышку кассеты и помещают в нее фотопластинку эмульсией вниз (сторона фотопластинки, на которую нанесена фотоэмульсия, имеет матовый отблеск). Фотопластинка должна свободно помещаться в пазах кассеты. Закрывают крышку кассеты. Устанавливают кассету в спектрографе и закрепляют ее при помощи винтовых зажимов. Устанавливают кассету в начальном положении (16 мм по шкале кассетной рамки), нажимая кнопку на пульте спектрографа, предварительно подключенного к сети. Открывают заслонку кассеты и фотографируют миллиметровую шкалу. Для этого поворачивают рукоятку шкалы в рабочее положение и включают лампочку, освещающую шкалу. Экспозиция 15 с. [c.30] Возвращают шкалу в исходное положение и перемещают кассету на 10 делений, нажимая кнопку на пульте спектрографа. Устанавливают ширину щели -спектрографа 0,008 мм, вставляют перед щелью спектрографа диафрагму Гартмана (см. рис. 1.9) так, чтобы штрих шкалы перед цифрами 2, 5, 8 находился против края насадки щели, а цифры шкалы находились в нормальном (не перевернутом) положении. В этом случае за одну экспозицию на фотопластинке будут получены спектры железа, окружающие спектры проб. Устанавливают электроды из спектрально чистого железа в держателях штатива с межэлектрод-ным промежутком 2,0 мм при помощи специального шаблона. Закрывают дверцы штатива и устанавливают крышку на насадке щели. [c.30] Снимают крышку щели спектрографа, открывают затвор щели, нажав тумблер на пульте управления и включив одновременно секундомер, экспонируют спектр железа 30 с. Выключают генератор, передвигают диафрагму Гартмана в положение 9 и меняют электроды, устанавливая поочередно стержни исследуемой стали вместо железных электродов. Включают разряд дуги и экспонируют спектр стали 30 с. Аналогично экспонируют спектры других образцов, меняя положение диафрагмы Гартмана. [c.31] Выключают разряд дуги, закрывают задвижку кассеты с фотопластинкой и вынимают кассету из спектрографа. Проявление выполняют при темно-красном освещении в фотокомнате. Для этого погружают фотопластинку эмульсией вверх в кювету с проявителем и проявляют ее 3—4 мин при 18—20 °С. Во время проявления необходимо слегка покачивать кювету. Вынимают фотопластинку из проявителя, промывают ее 10—15 с струей водопроводной воды, переносят в кювету с фиксажем и дерл ат там до полного исчезновения матового слоя, что легко заметить при темно-красном освещении и затем выдерживают дополнительно 2—3 мин. Затем пластинку промывают 15—20 мин водопроводной водой и сушат в специальном штативе. [c.31] Спектр стали расшифровывают при помощи спектропроектора ПС-18. Для этого необходимо проделать следующие операции. [c.31] Вернуться к основной статье