ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сплавление с тетраборатом или метаборатом лития из "Методы разложения в аналитической химии" Посуда для работы с тетраборатами. Сплавление с тетраборатом натрия проводят почти всегда в платиновых тиглях, хотя возможна потеря платины (0,2—2 мг) [4.357, 4.358]. Иногда используют графитовые [4.359—4.361 ] или серебряные [4.362] тигли. [c.98] Техника разложения. Пробу смешивают с относительно большим количеством тетрабората натрия и нагревают (обычно до 1000—1100 °С, иногда до 1200 °С) до получения прозрачного расплава. Так как расплавы тетрабората натрия очень вязкие, то их осторожно перемешивают круговым вращением тигля или с помощью платиновой проволоки. Процесс сплавления продолжается 5—15 мин, хотя иногда, если взят только тетраборат натрия, а не его смесь с другими реагентами, он может быть более длительным. [c.98] После охлаждения плав растворяют в разбавленных кислотах и борную кислоту удаляют нагреванием с метанолом. При растворении плава во фтороводородной кислоте в осадке остаются фториды кальция, тория, РЗЭ, что может быть использовано для их отделения от титана, ниобия и тантала [4.363]. [c.98] А Сплавление с тетраборатом особенно эффективно для разложения кислородных соединений алюминия (корунд, рубин, сапфир), циркония (бадделеит), кремния (турмалин), олова (касситерит), ниобия, тантала Д, циркониевых руд, минералов РЗЭ и шлаков. Сплавление с тетраборатом можно применять при определении железа (П) в силикатах, однако следует иметь в виду, что некоторое количество железа (И) окисляется, даже если сплавление проводят в атмосфере инертного газа [4.364]. Смесь расплавов боросиликатного стекла и вольфрамата натрия была использована для определения воды в силикатах [4.365]. Условия разложения некоторых материалов тетраборатом натрия приведены в табл. 4.19. [c.98] Один тетраборат натрия не рекомендуется применять для раз ложения TiOa, так как образуется очень вязкий плав, медленно растворяющийся в кислоте [4,392]. Сообщается о трудностях сплавления с тетраборатом циркониевых концентратов [4.398]. [c.99] Примеры разложения некоторых материалов сплавлением со смесью тетрабората натрия и нитрата калия или натрия приведены в разд. 5.4.1. а использование смеси BgOo с фторидами ли-тил или натрия для разложения материалов описано в разд. 4.4.4. [c.102] С боратами лития сплавляют в платиновых тиглях или тиглях из сплава платины с золотом [4.401 J, иногда применяют тигли из золота [4.402], графита [4.403] Л или карбида бора. А Графитовые тигли особенно удобны, так как их можно быстро нагревать током высокой частоты они не смачиваются расплавом Li B Oj [4.403]. [c.102] Д Метаборат натрия применяют для разложения циркона, шпинелей, железных и хромовых руд. Д Сплавление с метаборатами рекомендовано при определении возраста минералов [4.409]. [c.102] Охлажденный плав обычно растворяют в разбавленной азотной кислоте, реже в серной. Если содержатся гидролизующиеся соли металлов, то плав лучше растворять в 0,01 М хлороводородной кислоте [4.419], содержащей ЭДТА или 1,2-этилендиамино-тетрауксусную кислоту [4.418]. Для удержания в растворе ионов титана (IV) добавляют пероксид водорода [4.420]. [c.102] Вернуться к основной статье