ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Растворение фтороводородной кислотой без удаления фторидов из "Методы разложения в аналитической химии" А Одну фтороводородную кислоту редко используют для разложения анализируемых материалов. А При разложении только фтороводородной кислотой к пробе добавляют, как правило, ее в большом избытке (2-5—50 мл 40 %-ного раствора НР на 1 г пробы) и оставляют смесь на несколько часов, лучше на ночь. Растворение ускоряется нагреванием реакционной смеси до 80 °С при периодическом перемешивании. Д При выпаривании раствора образуется трехкомпонентная азеотропная смесь Н2О (54 %), НР (10 %) и Н.251Рб (36 %) Д. Более универсально растворение под давлением при высокой температуре (200—250 °С). Только немногие вещества не разрушаются в таких условиях. [c.62] Иногда нерастворимый остаток после разложения пробы содержит малорастворимые фториды кальция, стронция, бария, урана (IV) и РЗЭ. Если в пробе присутствуют одновременно магний и алюминий, то в твердом остатке может содержаться ЛlgAlp5 [4.60]. Осадок отфильтровывают и затем анализируют его, например, на содержание РЗЭ [4.61, 4.62]. [c.62] Эффективно разложение в автоклавах. Так, 50—100 мг турмалина, ставролита, рутила и корунда разлагаются НР в автоклаве при 150 °С за 3—4 ч, 50 мг циркона переводят в раствор действием 2—3 мл 48 %-ной НР при 220 °С в автоклаве за 1 неделю. [c.63] Детально отработан метод определения железа (П) в силикатах, шлаках и различных оксидах. Пробу растворяют в НР, смесях НР с НС или с H2SO4 в отсутствие воздуха, если необходимо, под давлением и при повышенной температуре, а железо (И) определяют спектрофотометрически, прямым или обратным титрованием, добавляя известное количество окислителя [4.43, 4.69]. [c.65] А Для атомно-абсорбционного определения А1, Са, Ре, Mg, Мп и Si в шлаках сталеплавильного производства предложено разлагать пробу в автоклавной установке на основе бытовой скороварки. Для этого 0,2 г пробы (частицы 0,049 мм) помещают в бутыли из поликарбоната, добавляют 5 мл смеси (7 3) НС1 п НР, бутыли герметизируют и устанавливают в автоклав с кипящей водой. Автоклав герметизируют и регулятором устанавливают давление 9,81-10 Па, поддерживая его 15 мин, затем охлаждают водой, снижают давление до 6,9-10 Па, вынимают бутыли, охлаждают их водой, добавляют в каждую по 100 мл 1,5 %-ного раствора Н3ВО3, содержимое встряхивают, помещают в автоклав и выдерживают 30 мин без избыточного давления. Пр)1 неполном разложении пробы оставляют на ночь [Д. 4.22]. [c.65] При атомно-абсорбционном определении Na, К, Мп, Са, Ре и А1 в каменноугольной золе пробу разлагают смесью 5 мл 40 %-ной НР и 0,5 мл 65 %-ной H IO4 прп 50—60 °С. Для определения кремния в стекловолокне атомно-абсорбционным методом к 0,25 г пробы добавляют 2—3 мл воды, через 5 мин вводят 11 мл 49 %-ного раствора НР. Через несколько минут после начала реакции добавляют 5 мл концентрированных азотной и 1 мл хлороводородной кислот. После растворения пробы добавляют 5 мл воды, 4,4 г борной кислоты. По этой методике разложения предотвращаются потери Sip4 [Д.4.23, Д.4.24]. [c.65] При выпаривании растворов, содержащих фториды, мышьяк, бор, титан, ниобий и тантал (вероятно, также и сурьма) полностью или частично теряются в виде летучих их фторидов). Тетрафторид кремния удаляется на последней стадии выпаривания если растворы оставляют на холоду или даже теплыми, то можно ожидать лишь незначительные потери [4.70]. д При разложении силикатов смесью НР и НЫОз при 70 °С потерь мышьяка не обнаружено. Д Потери следов бора из образцов кремния устраняют добавлением маннита к раствору фтороводородной кислоты (1 г образца +6 мл 45 %-ного раствора НР +2 капли 1 %-ного раствора маннита, выпаривание до небольшого объема) [4.77. [c.66] Кварц и силикаты с высоким содержанием алюминия медленно взаимодействуют с фтороводородной кислотой циркон и топаз взаимодействуют при высокой температуре ( 400 °С). Разложение фтороводородной кислотой непригодно, если пробы содержат диоксид олова или пнриты. Растворение металлов и сплавов во фтороводородной кислоте с выделением водорода описано в разд. 5.2, а окислительное разложение смесью азотной и фтороводородной кислотами — в разд. 5.3. [c.66] Вернуться к основной статье