ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диэтилбензол. А. Б. Страшненко, Е. С. Эндельман из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Выпуск 18" Внимание Во избежание взрыва реакция проводится обязательно в присутствии растворителя и при интенсивном перемешивании. [c.114] Получают 610—620 г густой бесцветной жидкости (см. примечание 3). После повторной вакуумной перегонки получают 590—610 г продукта выход 65—67% (от теоретического). Вещество представляет собой бесцветную прозрачную густую жидкость, постепенно кристаллизующуюся при стоянии т. кип. 161—163 °С при 4 мм рт. ст., nf = 1,4844, df = 1,3910. [c.114] Примечания. 1. Реакцию можно вести также в колбе соответствуюших размеров. [c.114] Фосфор треххлористый, ч., свежеперегнанный, ГОСТ 91—41. [c.115] Медь однохлористая, ч., ГОСТ 4164—61. [c.117] Хлорацеталь пропиленгликоля (получение см. на стр. 215). [c.117] Диэткламинозцеталь пропиленгликоля представляет собой бесцветную жидкость со слабым запахом, характерным для аминов, растворяется в спирте, эфире, ацетоне в воде не растворяется. [c.117] Примечание. Автоклав нагревают медленно, так как возможно самопроизвольное повышение температуры за счет резкого увеличения скорости реакции, при этом давление быстро возрастает. Следует работать с автоклавом, испытанным при 200 ат. [c.118] Гидразингидрат технический, ГОСТ 10729—64. [c.119] Синтез 3-бромэтилбензола. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, по.мещают 1,4 кг этиленгликоля, 0,17 кг едкого кали, 0,2 кг (1 моль) 3-бромацетофено-на и 170 мл гидразингидрата. Содержимое колбы медленно нагревают до 130 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют смесь воды и восстановленного продукта, постепенно повышая температуру в колбе до 200 °С. Дистиллят и охлажденную реакционную смесь последовательно обрабатывают эфиром 2 раза порциями по 0,5 л). Эфирный экстракт промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [c.119] Вернуться к основной статье