ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение 1.1(—2 — 2.10— свинца в сернокислом натрии Николаева, Е. А. Божевольнов, Н. Г. Нафикова из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Вып 18" Качественный или количественный состав анализируемого вещества оценивают по вторичным (флуоресцентным) рентгеновским спектрам, которые возникают при облучении анализируемого вещества рентгеновскими лучами более высокой энергии, чем характеристическое рентгеновское излучение элементов, входящих в состав анализируемого образца. [c.14] Определение мышьяка выполняют без его отделения от основы после прессования серы в таблетки. Вес таблеток, в зависимости от определяемой норм1.г мьпльяка, может быть от 50 до 200 мг. Чтобы предотвратить влияние основы на результаты анализа, выбран метод добавок. Для подготовки образца к анализу и приготовления таблеток серы с добавками мышьяка, близкими к предполагаемому содержанию мышьяка в анализируемом объекте (2—3 добавки), необходимо 15—20 минут. Дальнейший анализ сводится только к взвешиванию и прессованию анализируемой серы, так как таблетки серы с добавками мышьяка сохраняются длительное время и пригодны для многократных измерении, что сокращает время, необходимое для подготовки образца к анализу, до 5 минут. [c.14] Регистрацию фона каждой таблетки выполняют при длине волны 1,166 А, где влияние линии мышьяка уже не сказывается. Число импульсов регистрируют в течение одной минуты. Аналитической линией служит дублет Л5/С —1,Ь6 А Для каждой таблетки фон и интенсивность линии мышьяка регистрируют несколько раз, чтобы снизить ошибку прибора. [c.15] Чувствительность определения мышьяка из навески 200.иг серы — 5 мкг (2,5 10 Зо/д Аз). [c.15] Относительная ошибка определения 5%. [c.15] Время анализа 15 минут. [c.15] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53. [c.15] Раствор мышьяка, содержащий 1 мг А5 в 1 л уг раствора, готовят по ГОСТ 4212—62. [c.15] Ручной масляный пресс на 250 атм. [c.15] Инфракрасная лампа для сушки. [c.15] Взвешивают три навески серы по 50 мг (при определении мышьяка по норме 1 10 %) или по 200. иг (при определении мышьяка по норме 2,5-10 %), которые помещают в агатовые ступки. В две навески вводят добавки раствора мышьяка, содержащего соответственно 10 и 20 мкг Аз, тщательно перемешивают и подсушивают под инфракрасной лампой. Затем все три образца, поочередно, начиная с пробы без добавки мышьяка, переносят в прессформу диаметром 10 мм л прессуют под давлением 100 кг см . После прессования каждую таблетку помещают в прободержатель рентгеновского спектрометра (режим рентгеновской трубки 35 кв, 35 ма) и регистрируют в течение одной минуты число импульсов фона на линии 1,166 А и мышьяка на аналитической линии 1,176 А. Чтобы снизить ошибку определения числа импульсов, для каждой таблетки фон и интенсивность линии мышьяка регистрируют три раза и берут их средние значения. [c.15] ТУд дд — число импульсов в минуту (среднее значение), полученное при анализе на мышьяк таблетки серы с добавкой мышьяка g — навеска серы, г. [c.16] Подобным же образом рассчитывают процентное содержание мышьяка в навеске серы по второй добавке мышьяка и берут среднее значение от полученных двух цифр процентного содержания мышьяка в сере. [c.16] Определение цинка выполняется рентгено-флуоресцент-ным методом без его предварительного отделения от основы кобальта после прессования. Чтобы предотвратить влияние основы кобальта на результаты анализа выбран метод добавок. [c.17] Регистрацию фона каждой таблетки выполняют при длине волны 1,425 А, где влияние линии цинка уже не сказывается.. Число импульсов регистрировали в течение одной минуты. Аналитической линией служил дублет 2п/С, — 1,435 А. Для каждой таблетки фон и интенсивность линии цинка регистри-овали несколько раз, чтобы снизить ошибку прибора. [c.17] Чувствительность определения цинка из навески 1 г солн обальта, рассчитанная по За-критерию Кайзера, составляет мкг (ЫО-3% 7м). [c.17] Относительная ошибка определения 5%. [c.17] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53. [c.17] Вернуться к основной статье