ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экспериментальные методы оценки качества смешения из "Эффективные малообъемные смесители" Сравнительный анализ методов. Разнообразие существующих методов оценки качества смешения обусловлено как особенностями свойств перемешиваемых материалов, так и необходимой степенью точности этой оценки. В ходе проводимого анализа смеси обычно определяются следующие показатели общее соотношение компонентов в смеси, ее гомогенность и степень диспергирования ингредиентов. [c.19] В технологии пластических масс, например, стали традиционными методы контроля смещения по внешнему виду, плотности материала, результатам физико-механических испытаний образцов и т. п. [43]. Рел е применяется анализ микрофотографий и электронных микрофотографий, метод электронно-лучевого микрозонда [44]. Указанные методы контроля качества осуществляются лишь после выгрузки готовой смеси, требуют отбора проб, длительного времени проведения испытаний, и на их результатах отражается влияние ряда побочных явлений — взаимная диффузия компонентов или их расслоение под действием разности плотностей, старение полимерных компонентов, различие образцов по степени термической обработки. Данные методы контроля не дают точного представления о процессе и не позволяют оперативно его регулировать. Для осуществления непосредственного контроля за качеством смеси в зоне ее непрерывного потока в ходе приготовления часто пользуются каким-либо физическим параметром, реагирующим на изменение меж-фазной поверхности, с последующим преобразованием этого параметра в электрическую величину и ее регистрацией. Такие электрометрические методы измерения свойств материалов являются достаточно оперативными. [c.19] В химической технологии наиболее распространены следующие способы контроля однородности смесей электропроводности, окрашивания, химической реакции, меченых атомов, тепловой и оптический. [c.19] Метод химических реакций основан на том, что вследствие добавления химического реагента исследуемый материал либо теряет, либо приобретает цвет. Часто в данном методе используется реакция нейтрализации в присутствии фенолфталеина [50]. Метод удобен для лабораторных исследований, например при выявлении застойных зон в смесителе, для чего корпус выполняется прозрачным [51]. [c.20] В ряде случаев используют метод меченых атомов [52]. Например, изотоп иод-132 растворяют в воде или органической жидкости и помещают в перемешиваемую среду. Колебания радиоактивности определяют или специальным элементом, установленным внутри смешиваемых потоков, или сцинтилляцион-ным счетчиком, позволяющим измерять радиоактивность с внешней стороны аппарата. Исчезновение колебаний в показаниях радиоактивности указывает на завершение процесса смешения. Сложность аппаратурного оформления метода, повышенные требования к технике безопасности при работе с радиоактивными веществами затрудняют его применение. [c.20] Тепловой метод заключается в измерении колебаний температуры по объему аппарата. Для этого в перемешиваемую среду либо вводится небольшое количество нагретой жидкости, либо внутри аппарата помещается нагревательный электрический элемент. Измерение температуры осуществляется термосопротивлением или термопарами [46, 53]. Для измерения разности температур отдельных слоев смешанного вещества удобно пользоваться дифференциальной термопарой, присоединенной к чувствительному гальванометру. Применимость метода ограничивается зависимостью реологических характеристик материалов от температуры, а в ряде случаев экзотермическим характером взаимодействия смешиваемых компонентов. [c.20] Разработаны также методы контроля однородности смесей путем введения люминесцирующих добавок [55], спектрометрические методы [56], заключающиеся во введении трассера того или иного рода с последующим определением его средней концентрации на выходе аппарата. Особый интерес представляют методы диэлектрических измерений [57, 58]. [c.21] Последние из описанных методов позволяют оценить время перемешивания, необходимое для получения качественной смеси, что в свою очередь создает предпосылки для оценки эффективности различных перемешивающих устройств. Для этого необходимо располагать данными о потребляемой мощности. [c.21] Методы измерения мощности, расходуемой на перемешивание, можно разделить на электрические, механические и калориметрические [3, с. 219]. Электрические методы заключаются в измерении полезной мощности электродвигателя, приводящего в движение перемешивающее устройство, установленное в определенном аппарате. Полезную мощность обычно рассчитывают по разности электрической мощности двигателя с перехмешивающим устройством и без него при одних и тех л е частотах вращения. Электрические методы измерения не обеспечивают высокой точности, и их следует применять, когда механические потери малы по сравнению с мощностью аппарата. [c.21] С помощью механических методов измеряют крутящие моменты, используя динамометры разнообразных конструкций. При этом определяют либо уравновешивающий момент во время работы перемешивающего устройства, либо вторичный крутящий момент на статоре электродвигателя. Кроме того, применяют динамометры с магнитоэлектрическим оптиметром или определяют крутящий момент непосредственно на валу мешалки. [c.21] Следует оперировать как можно меньшим приростом температуры АТ, чтобы не вызвать больших изменений вязкости жидкости. [c.22] Оценка качества смешения эластомерных композиций имеет свои особенности. Неотъемлемой частью контроля является оценка степени диспергирования технического углерода как основного усиливающего наполнителя. Простейшие оценки проводятся визуально по блеску среза смеси и степени неровности его поверхности. Более точные методы оценки степени диспергирования заключаются в том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом либо электронном микроскопе. При выборе метода приготовления образцов следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию расплющивания образца между предметными стеклами микроскопа [59]. При просмотре образцов фиксируют следующие данные число клеток окулярной сетки в площади отдельного агрегата, площадь отдельного агрегата, количество агрегатов данного размера /п,- условный диаметр агрегата, определенный как корень квадратный из площади агрегата площадь просматриваемого среза 5о. [c.22] Для некоторого упрощения методики оценки качества смешения прибегают к сравнению исследуемого образца с эталонными микрофотографиями, что, однако, снижает точность получаемых результатов, внося элемент субъективности [59]. [c.22] Структурной оценки смеси с помощью методов микроскопического контроля недостаточно для характеристики качества полученного материала. Поэтому на практике широко используются методы измерения пластоэластических и реологических свойств невулканизованных композиций и сравнение их с эталонными значениями или средними статистическими результатами. Так, измерение пластичности по ГОСТ 415—75 позволяет в определенной мере охарактеризовать пластическую и эластическую составляющие деформации под постоянной нагрузкой и при свободном восстановлении в заданные промел утки времени. Измерение вязкости по Муни (ГОСТ 10722—76) дает возможность установить зависимость вязкости композиции при постоянном сдвиге и определенной температуре. Подобную зависимость можно получить при измерении вязкостных свойств на виброреометре Монсанто при циклических сдвиговых знакопеременных нагрузках. Используя прибор, можно оценить однородность свойств по всему объему. Смесь считают однородной, если кривые, полученные при испытании нескольких образцов, отобранных из разных мест одной заправки резиновой смеси, практически совпадут [23]. [c.23] Общим недостатком методов оценки качества смесей по пластическим и реологическим свойствам является невозможность идентификации вкладов, вносимых нарушениями в соотношении компонентов и в ведении технологического процесса смешения. Данные методы пригодны для оценки возможности дальнейшего использования композиции без анализа причин, вызвавших те или иные отклонения. [c.23] В настоящее время продолжаются исследования по установлению корреляционных зависимостей между качеством смешения и различными физическими свойствами композиции, что открывает возможности для создания новых эффективных способов оценки качества материала. [c.23] О характере распределения технического углерода судят также по диэлектрическим показателям смеси [64—66]. Модификацией метода оценки качества смешения по диэлектрическим свойствам резиновой смеси является способ интроскопии (Авт. свид. СССР 176449), основанный на изучении прохождения радиоволн сверхвысокой частоты с длиной волны 2— 32 мм через образец. Однако разрешающая способность метода позволяет судить лишь об однородности композиции без оценки степени дисперсности активного наполнителя. Кроме того, при переходе с одного вида исследуемого материала на другой может существенно возрасти погрешность измерений. Так, введение небольших количеств малоактивного технического углерода оказывает большее влияние на принимаемый радиосигнал, чем высокоактивного кремнеземного наполнителя, хотя в последнем случае влияние на механические свойства резин будет более существенным. В случае композиций на основе низкомолекулярных каучуков, которые содержат, как правило, большое количество воздушных включений, данный метод оказывается недостоверным. [c.24] Таким образом, большинство существующих в настоящее время методов оценки качества смешения полимерных систем основываются на взаимодействии механического или электромагнитного поля с изучаемым объектом и регистрации результатов этого взаимодействия. На частотах, начиная с оптического или близкого к нему инфракрасного диапазонов, фактически определяются геометрические размеры и форма отдельных включений в полимерную матрицу. Электрические и диэлектрические свойства композиций в диапазоне радиоволн являются уже результатом коллективного взаимодействия частиц наполнителя и полимерной матрицы с электромагнитным полем. В данном случае имеет место интегральная оценка свойств композиции, что представляет большой интерес. [c.24] Механические методы по своей сущности также являются интегральными. Традиционные механические методы изучают реакцию материала на изменение формы при сдвиговых или продольных деформациях, чаще всего необратимых. При взаимодействии материала с полем колебательного характера достаточно малых амплитуд фактических изменений формы образца не происходит, и его реакция проявляется в распространении возмущений с определенной скоростью и поглощении энергии. [c.24] Из всех методов оценки качества смешения композиций рассмотрим ультразвуковой (УЗ) и диэлектрический (ДЭ). Подобный выбор объясняется необходимостью осуществлять контроль материалов различных типов. [c.25] Вернуться к основной статье