ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение химических аналогов основы из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" Характеристики разработанных нами методик анализа с кристаллизационным концентрированием химических аналогов основы из расплавов ВСЭ и КГ представлены в табл. 28. [c.138] Присутствие примеси рубидия, содержащего 27,2% естественного радиоактивного изотопа Rb, делает невозможным получение низкофоновых сцинтилляционных монокристаллов на основе иодида цезия. Та же примесь в монокристаллах бромида калия влияет на их оптические и механические свойства. Известные приемы аналитического концентрирования в данном случае не могут быть использованы из-за близости физико-химических свойств макро- и микрокомпонентов. Малоэффективен и такой физический метод обогащения, как направленная кристаллизация солевого расплава, поскольку безводные иодиды цезия и рубидия, а также бромиды калия и рубидия образуют непрерывные ряды твердых растворов, а радиусы ионов примеси и основы в обеих системах различаются всего на 12%. Этому соответствуют высокие значения (s 0,7) равновесных коэффициентов распределения примеси рубидия при направленной кристаллизации иодида цезия и бромида калия из расплава (см. табл. 3). [c.138] В ВСЭ sI-HjO при/от 2 до 36 мм-ч кщпя Rb близок к 0,06, т.е. мало отличаются от значений kiki) для других примесей в той же матрице. В эвтектике КВг-НгО при умеренной скорости кристаллизации значение для Rb велико (см. табл. 28). Однако в соответствии с общими закономерностями поведения примесей при направленной кристаллизации ВСЭ (см. разд. 6.1) это значение удалось снизить почти вдвое при уменьшении скорости кристаллизации от 7,5 до 1,8 мм ч [209]. Как видно из данных табл. 28, в оптимальных условиях предварительное концентрирование Li и Rb из расплавов ВСЭ позволило снизить Сн прямых пламенно-фотометрических методик определения указанных примесей в sl почти на 2 порядка, а в КВг-в 15-20 раз. [c.138] Введено Fe, % Найдено Fe, % sb 7о-10- . . [c.140] Совпадение двух 0ценок С подтверждает предположение о том, что вклад операции концентрирования в общую погрешность анализа незначим и, следовательно, ф = 1. [c.140] Направленная кристаллизация расплава кристаллогидрата оказалась эффективной и при решении такой сложной задачи, как аналитическое концентрирование примеси лютеция из La(NOj)3-oHjO [136]. Контроль содержания сопутствующих редкоземельных элементов в препаратах РЗЭ весьма актуален. Наилучпше результаты удается получить измерением люминесценции кристаллофосфоров [224]. Прямое спектрографическое определение при помощи спектрографов с большой дисперсией позволяет определять не менее тысячных долей процента примесей РЗЭ в этих веществах. Сочетание спектрографического окончания с экстракционно-хроматографическим концентрированием примесей сопутствующих РЗЭ дает возможность снизить границы их определяемых содержаний приблизительно в 50 раз [225]. Применение кристаллизационного концентрирования позволяет достичь тех же результатов при меньших затратах времени и ручного труда. [c.141] Вернуться к основной статье