ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование примесей щелочноземельных металлов из расплава нитрата натрия из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" Сочетание эмиссионного спектрального анализа с направленной кристаллизацией солевого расплава позволяет существенно снизить границы определяемых содержаний ионов щелочноземельных металлов в солях щелочных металлов, в частности, в нитрате натрия особой чистоты, применяемом в качестве сырья для оптических монокристаллов. [c.91] Для проведения спектрального анализа достаточно иметь концентрат массой менее 0,1 г. Практически удобнее оказалось получать концентрат массой около 0,3 г при G = 50 г, что обеспечивает заданное обогащение. Этому соответствуют следуюшце размеры стеклянного контейнера для концентрирования (в мм), рассчитанные из соотношений (131) dj = 3,5 = 15 = 20, h = 250. [c.93] Условия направленной кристаллизации были такими же, как при кристаллизационном концентрировании примесей в иодиде натрия, но в зоне расплава поддерживалась температура приблизительно 350 °С. Для спектрального анализа концентратов исследуемое вещество вводили в источник возбуждения-дугу переменного тока-в виде тонкого слоя на плоской торцевой поверхности угольных электродов, предварительно обработанных раствором полистирола в толуоле. Сухой остаток получали упариванием на электроде 0,03 мл раствора соли с концентрацией 0,05 г-мл Регистрацию различных областей спектра проводили одновременно двумя спектрографами ИСП-30 (250-450 нм) и СТЭ-1 (400-500 нм). Использовали следующие аналитические линии определяемых элементов (нм) Mg II 280,27 или 279,55 Са I 422,67 Sr I 460,73 Ва II 455,40. [c.93] Метрологические характеристики методики представлены в табл. 14. Для примеси Са случайные погрешности комбинированной методики значимо превосходят случайные погрешности методики без предвари-1ельного концентрирования и поэтому С /Сн (G/шо) В остальных случаях вклад концентрирования в суммарную случайную погрешность незначим и уменьшение нижней границы определяемых содержаний (Oj) практически равно предельному. Правильность определения всех ионов щелочноземельных металлов удовлетворительна, систематические погрешности незначимы. [c.93] Вернуться к основной статье