ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" В отличие от зонной плавки, применяемой для очистки вещества [41], при зонном концентрировании кристаллизуют сравнительно небольшое количество анализируемого материала (обычно 1 100 г), уделяя специальное внимание соблюдению консервативности процесса, т. е. исключению взаимодействия расплава с атмосферой и материалом контейнера (см. гл. 5). Приемы, обеспечивающие выполнение этого требования при зонной плавке щелочных галогенидов, описаны в работах [140-142]. В частности, для уменьшения термического расширения и твердости очищаемого материала слитки поддерживают при повышенной температуре (на 300-350 К ниже температуры плавления соли). Это особенно важно для кварцевых контейнеров, так как при температуре ниже 550 К происходит быстрое разрушение кристобалита, образующегося при расстекловывании кварца [142]. Разумеется, такой прием несколько снижает эффективность очистки, поскольку при повышенной температуре возрастает диффузия примесей в твердой фазе и ухудшается конвективное перемешивание расплава. [c.73] Для осуществления зонной плавки в горизонтальном направлении или под небольшим ухлом к горизонту используют установки, в которых цилиндрический контейнер с кристаллизуемым веществом совершает возвратно-поступательное движение относительно одного или нескольких кольцевых нагревателей [143, 144]. После прохождения с заданной скоростью через тепловое поле установки контейнер быстро возвращают в исходное положение и операцию повторяют. [c.73] Автоматизированная установка, которая схематически показана на рис. 38, позволяет работать с небольшим количеством материала (54-50 г), имеющего температуру плавления до 900 °С [144]. Эффективное перемешивание расплава при горизонтальном или наклонном положении контейнера обеспечивается его вращением вокруг собственной оси (см. разд. 2.5). [c.73] Четыре одинаковых нагревателя сопротивления изготавливают из проволоки ЭИ-626 диаметром 0,8 мм и помещают в керамические каркасы. Мощность каждого нагревателя независимо регулируют автотрансформатором. Питание установки осуществляют через стабилизатор напряжения. Электрическая схема установки показана на рис. 40. [c.74] РЭ - электромагнитное реле РСИ-реле счета импульсов АТ-автотрансформатор Тр-понижающий трансформатор Д-электродвигатель В-вольтметр, А-амперметр -нагреватель сопротивления МП - магнитный пускатель ВК-конечный выключатель КМ 1-1 С-конденсатор ЛС-сиг-нальная лампа Т-тумблер ВА-автоматический выключатель ВП - переключатель вольтметра Пр-предохранитель КУ-кнопка управления Я-резистор. [c.76] Наилучшие результаты при зонной перекристаллизации указанных солей удалось получить на установке, схематически показанной на рис. 41 [89]. Трубчатый нагреватель 3 используют для плавления и направленной кристаллизации вещества перед первым зонным проходом. В трубчатом нагревателе 7 при температуре 570 К проводят отжиг закристаллизованной части вещества. Такая же температура поддерживается и в межзонных промежутках, благодаря чему исключается возможность растрескивания кварцевых контейнеров, конструкция зонных нагревателей 4 такая же, как в описанной выше установке для горизонтальной зонной плавки. В промежутках между нагревателями находятся тепловые экраны 5, изготовленные из листового асбеста и металлической жести. [c.77] Вернуться к основной статье