ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иод-пиридиновый метод из "Анализ газов в химической промышленности" Принцип метода. Определение основано на взаимодействии воды с реактивом, состоящим из иода, двуокиси серы, пиридина и метилового спирта (так называемый иод-пиридиновый раствор) . [c.285] Определение состоит в поглощении влаги из газа и титровании поглотительного раствора иод-пиридиновым. [c.285] Конечная точка титрования соответствует переходу окраски из лимонно-желтой в коричневую или красновато-коричневую. Для поглощения влаги из газа можно применять этиленгликоль или пиридин. Взиду токсичности пиридина применение этилен-гликоля более удобно. [c.285] Метод обладает высокой точностью относительная погрешность составляет около 1 % при определении концентраций влаги порядка 0,5—1,0 г/ж и около 3% при определении концентраций влаги порядка 0,05 г м . [c.285] Применение иод-пиридинового метода имеет особенное значение в тех случаях, когда не может быть использован весовой метод. Например, при анализе газов с малыми концентрациями влаги, содержащих одновременно непредельные углеводороды группы алкенов (этилен, пропилен и др.), применение весового метода невозможно, так как пятиокись фосфора вступает в побочные реакции с составными частями газа, образуя продукты присоединения или полимеризации. Применение же вместо пятиокиси фосфора других адсорбентов (СаС , КОН) непригодно при анализе газов с малыми концентрациями влаги вследствие сравнительно высокой упругости водяных паров над этими адсорбентами. [c.285] Пиридин (темп. кип. 117°) или фракция пиридиновых оснований, кипящая в пределах ПО—I6U°, для поглощения влаги из газа и для приготовления иод-пиридинового раствора. [c.286] Иод кристаллический, х. ч. или ч. д. а. [c.286] Сернистый газ из баллона или полученный разложением сульфита натрия концентрированной серной кислотой. [c.286] Все применяемые реактивы должны быть безводными. [c.286] Для получения метилата магния помещают 5 г магниевых стружек в колбу, снабженную обратным холодильником, обливают стружки 50—70 мл метилового спирта (спирт должен содержать не более 1% воды) и добавляют 0,5 г кристаллического иода. Нагревают на водяной бане до исчезновения иода если при этом не начинается энергичное выделение водорода, то прибавляют еще 0,5 г иода и снова нагревают до тех пор, пока весь магний не перейдет в метилат и не прекратится выделение водорода. После этого к раствору в колба прибавляют 1 л метилового спирта и 1и этиленгликоля, кипятят смесь с обратным холодильником в течение получаса и затем отгоняют. [c.286] Этиленгликоль кипит при высокой температуре, и этот процесс может сопровождаться частичным пригоранием и осмолением поэтому рекомендуется проводить перегонку этиленгликоля в вакууме. Сначала отгоняется низкоки-пящая фракция метилового спирта, выделившегося при реакции метилата магния с водой, а затем—чистый сухой этиленгликоль. [c.286] Пиридин обезвоживают встряхиванием с мелкими кусочками металлического натрия в течение нескольких часов. Затем обезвоженный пиридин сливают с избытка непрореагировавшего металлического натрия и перегоняют в сухой приемник. Осушенный пиридин сохраняют в склянке с притертой пробкой. [c.286] Раствор должен сохраняться в герметически закрытой склянке темного стекла. [c.286] Для титрования удобнее всего пользоваться специальным титровальным прибором, в котором бюретка вставлена на шлифе в склянку (рис. 138). Открытый конец бюретки и трубка, сообщающая склянку с атмосферой, защищены хлоркальциевыми трубками от попадания влаги из воздуха. [c.286] При отсутствии специального титровальною прибора соединяют скляьку с бюреткой сифоном, причем все соединения должны быть сделаны иа ии,и() соединения из резиновых трубок не допускаются. [c.287] Титр приготов.пенного раствора устанавливают по стандартному раствор , воды в обезвоженном метиловом спирте. [c.287] Отдельно производят контрольное титрование метилового спирта, из которого приготовлен стандартный раствор. Для этого отбирают сухой пипеткой 5 мл спирта в сухую коническую колбочку емкостью 50 мл и титруют иод-пиридиновым раствором до перехода окраски в темнокоричневую. [c.287] В—количество иод-пиридинового раствора, пошедшего на контрольное титрование 5 мл метилового спирта, в мл. [c.287] Вернуться к основной статье