ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографический метод раздельного определения метана, этана и суммы более тяжелых углеводородов при микроконцентрациях из "Анализ газов в химической промышленности" Туркельтаубом был разработан хроматографический метод раздельного определения метана, этана и суммы более тяжелых углеводородов при микроконцентрациях в воздухе. [c.226] Относительная погрешность определения не превышает 5% при определяемых концентрациях углеводородов—тысячных долях процента и ниже. [c.226] Аппаратура. Прибор для раздельного определения метана, этана и суммы более тяжелых углеводородов изображен на рис. 107. В основу конструкции этого прибора был положен титрометрический газоанализатор ТГ-1, разработанный Н. М. Туркельтаубом и М. М. Файнбергом . [c.226] Определение. Перед началом анализа промывают очистительную систему 200—400 мл исследуемого газа, поступающего через отвод 1, с помощью аспиратора 8 при этом кран 16 находится в положении II, а кран 7—закрыт. В поглотительные сосуды 14 и 15 вводят из микробюретки 21 по 4,5 мл 0,005 н. раствора Ва(ОН),. Включают сжигательные колонки 12 и 13. [c.227] Затем кран 16 ставят в положение/, а кран 7—в положение //, открывают кран 17 и аспираторами 5 и 9 просасывают газ со скоростью 17 мл мин через поглотители 3, где он очищается от СО2 и принимает требуемую относительную влажность 66%. Краном 6 газ разделяется на два параллельных потока. Один поток проходит через колонку 13, где все углеводороды сгорают (катализатор—раскаленная платиновая проволока), образуя двуокись углерода. Газ поступает в поглотительный сосуд/5, где поглощается двуокись углерода, и далее в аспиратор 9. [c.227] После того как пропущено по 200 мл газа, очистительную систему промывают воздухом, поступающим через отвод 5 и колонку предварительного сожжения 2, где он освобождается от примесей углеводородов. Затем пропускают воздух со скоростью 17 мл мин. Часть воздуха поступает для перемешивания в поглотительный сосуд 15, где производят титрование избытка раствора Ва(ОН)а 0,005 н. раствором НС1. Второй поток воздуха поступает в колонку 25 для последовательного вымывания из адсорбента метана и этана. Первые 400 мл пропущенного воздуха вымывают весь метан смесь воздуха с метаном проходит через колонку 12 для каталитического сжигания метана и в поглотительный сосуд 14 для поглощения образовавшейся двуокиси углерода. [c.228] После пропускания 400 мл воздуха через поглотительный сосуд переключают краном 7 (положение 1) поток воздуха через колонку 13 в поглотительный сосуд 15, заполненный свежим раствором Ba(OH)a. [c.228] Одновременно поток воздуха для перемешивания поступает в поглотительный сосуд 14, где производят титрование избытка раствора Ва(0Н)2. [c.228] После пропускания 500 мл воздуха через хроматографическую колонку 25 переключают поток воздуха в сосуд 14 со свежим раствором Ва(0Н)2 и через колонку 25 пропускают 2000 мл воздуха, которые полностью вымывают этан. Образующуюся при сжигании в колонке 12 двуокись углерода поглощают избытком раствора Ва(ОН)г, который затем оттитровывают раствором НС1. [c.228] Одновременно в поглотительном сосуде 15 производят контрольное титрование на отсутствие горючих в пропущенных 500 мл воздуха. Содержание более тяжелых углеводородов определяют по разности между суммарным содержанием углеводородов и содержанием метана и этана. [c.228] С—углеродное число (углеродным числом называют количество объемов Og, образовавшихся при сжигании объема газа). [c.228] Примечание. Взятый для анализа объем газа, измеренный в аспираторе, соответствует количеству газа без двуокиси углерода. [c.228] Вернуться к основной статье