ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дненовые углеводороды из "Анализ газов в химической промышленности" Реактивы. Реактив для поглощения ацетилена, приготовление см. стр. 211. [c.218] Раствор сульфата трехвалентного железа, 100 г Fe2(S04)a растворяют в дестиллированной воде, добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты и затем разбавляют водой до 1 литра. [c.218] Едкий натр, 20%-ный раствор. [c.218] Баритовая вода, 2 -ный раствор. [c.218] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.218] Аппаратура. Схема установки для определения ацетилена в жидком кислороде методом адсорбции на силикагеле приведена на рис. 105. Установка состоит из металлического аппарата / для адсорбции ацетилена, поглотительных склянок 2 для очистки его, контрольной склянки 3 и склянок 4 для поглощения ацетилена. [c.218] Определение. Отобрав пробу жидкого кислорода (2,5 л) в резервуар 5, присоединяют к нему трубку с силикагелем кислород испаряется в атмосферу через слой силикагеля, который адсорбирует ацетилен. Испарение кислорода продолжается 45 мин. Затем соединяют отводную трубку 9 с поглотительными склянками. В резервуар 5 пропускают по трубке 10 азот. Азот вытесняет остатки кислорода и вместе с выделяющимся ацетиленом поступает в поглотительные склянки 4 с реактивом для поглощения ацетилена (по 50 мл в каждой), проходя предварительно через склянки 2 с раствором едкого натра и контрольную склянку 3 с баритовой водой. [c.219] Во время выделения ацетилена трубку с силикагелем обогревают водяным паром, подаваемым в кожух 7. Операция выделения ацетилена обычно продолжается 1—1,5 часа. Для контроля полноты выделения ацетилена производят качественную пробу с поглотительным реактивом. [c.219] Раствор из поглотительных склянок 4 быстро фильтруют через пористый стеклянный фильтр без доступа воздуха (при непрерывном пропускании азота над осадком). Промывают осадок дестиллированной водой до тех пор, пока не будет исчезать окрашивание от одной капли 0,1 н. раствора перманганата калия, прибавляемой к промывным водам. При фильтровании и промывании осадок должен быть всегда покрыт жидкостью во избежание окисления. [c.219] Затем растворяют осадок на фильтре в растворе сульфата трехвалентного железа и титруют полученный раствор 0,1 н. раствором перманганата калия до появления розовой окраски. Рекомендуется прибавлять к титруемому раствору 1—2 мл фосфорной кислоты для более заметного изменения окраски. [c.219] Титрование производят в атмосфере азота или при охлаждении раствора льдом. [c.219] Диеновые углеводороды, имеющие сопряженные двойные связи, обладают сильно выраженной способностью к реакциям присоединения, полимеризации и др. [c.220] Диеновые углеводороды, содержащиеся в небольших количествах в коксовом газе, участвуют наряду с окислами азота в процессах смолообразования, нарушающих нормальный режим работы разделительных аппаратов коксового газа (забивка труб, возможность взрыва и т. д.). В связи с этим определение диеновых углеводородов имеет большое значение для контроля состава коксового газа. [c.220] Из диеновых углеводородов, присутствующих в коксовом газе (бутадиен-1,3, метилбутадиен, циклопентадиен и др.), преобладает наиболее устойчивый бутадиен-1,3. [c.220] Бутадиен-1,3 СНг=СН—СН=СН2—легко конденсирующийся газ. Молекулярный вес 54,09. Плотность при температуре —6° по отношению к плотности воды (при 4°) 0,650, температура плавления—108,9° температура кипения—4,5°. Бутадиен-1,3 нерастворим в воде. [c.220] Вернуться к основной статье