ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с пиперидином из "Анализ газов в химической промышленности" По интенсивности окрашивания раствора определяют содержание сероуглерода. [c.178] Присутствие других сернистых соединений практически не влияет на получаемые результаты. Тиофен с пиперидином не реагирует. Сероокись углерода дает цветную реакцию с пиперидином, но образующееся соединение очень неустойчиво и быстро разлагается (через 5 мин. на 90 %). Присутствие влаги и двуокиси углерода в исследуемом газе приводит к образованию карбоната пиперидина, выделяющегося из раствора, что снижает его поглотительную способность. Вследствие этого осушка газа должна производиться очень тщательно. [c.178] Для растворения пиперидина применяется хлорбензол. Наиболее подходящей солью меди является олеат меди, хорошо растворимый в хлорбензоле. [c.178] При содержании СЗд в газе, равном 4—5 мг м , погрешность определения по пиперидиновому методу составляет около 1 мг м . т. е. 20—25% относительных. [c.179] Реактивы. Пиперидин, 1%-ный раствор в хлорбензоле. [c.179] Олеат меди, 0,25%-ный раствор в хлорбензоле. [c.179] Ацетат кадмия, 5%-ный раствор или едкий натр, 25%-ный раствор. [c.179] Стандартный раствор сероуглерода в хлорбензоле. Раствор приготовляют растворением точной навески сероуглерода в определенном объеме хлорбензола. Раствор должен содержать приблизительно 0,2—0,3 мг сероуглерода в I мл. [c.179] Вследствие улетучивания раствора пиперидина при пропускании газа, через некоторые промежутки времени в поглотители снова добавляют небольшие количества раствора. По окончании пропускания газа содержимое поглотителей выливают в мерную колбу емкостью 50 мл и ополаскивают поглотители раствором пиперидина. Промывную жидкость также сливают в мерную колбу и доливают раствором пиперидина до метки. Часть раствор , например 10 мл, переводят в градуированную колориметрическую пробирку емкостью 25 мл, добавляют 5 мл раствора олеата меди и сравнивают интенсивность полученной окраски с интенсивностью окраски раствора для сравнения. [c.179] Для приготовления последнего смешивают 10 мл раствора пиперидина (или другое его количество, если для анализа взято не 10 мл) мл раствора олеата меди и добавляют из микропипетки стандартный раствор сероуглерода до тех пор, пока интенсивность окраски растворов в обеих пробирках не станет одинаковой. [c.179] Колориметрирование можно также производить по методу сравнения со стандартной шкалой окрашенных растворов. При этом поступают следующим образом. [c.179] Примечание. Для измерения интенсивности окраски растворов, помимо описанного выше визуального метода, часто пользуются фотоколориметрическим методом. Последний основан на том, что при попадании потока света на фотоэлемент в нем возникает электрический ток, измеряемый гальвэнометром. При пропускании светового потока через окрашенные растворы величина электрического тока зависит от интенсивности окраски растворов. [c.180] Условия, соблюдаемые при калибровании, должны точно выполняться и при проведении анализа (одинаковые количества раствора и реактивов, одинаковый растворитель и др.). Результаты анализа рассчитывают по калибровочной кривой. [c.180] При анализе растворов, окрашенных в желтый или коричневый цвет (как, например, при описанном определении СЗг по реакции с пиперидином), рекомендуется проводить фотоколориметрическое определение, применяя синий светофильтр. [c.180] Вернуться к основной статье