ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Визуальное нефелометрическое определение из "Анализ газов в химической промышленности" Принцип метода. Нефелометрическое определение ЗО можно производить, пользуясь нефелометрол для визуального сравнения. [c.168] Определение основано на сравнении мутных растворов, содержащих исследуемое вещество в состоянии мелкодисперсной суспензии, с эталонной суспензией. [c.169] Реактиры. Раствор карбоната натрия или карбоната калия. 5 г х. ч. Na Os или К-.СОя растворяют в 00 мл воды. [c.169] Раствор хлорида бария. 20 г хлорида бария растворяют в 90 мл воды, фильтруют, прибавляют 2,5 мл х. ч. соляной кислоты (уд. веса 1,17—1,19) и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,25 г крахмала, тщательно растертого с 7,5 мл воды, и перемешивают. После охлаждения раствор пригоден для употребления. [c.169] Стандартные растворы сульфата натрия. Раствор А 1,478 г х. ч. сульфата натрия, высушенного при 100°, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [c.169] Раствор Б 10 мл раствора А переводят в мерную колбу емксх тыо 100 мл и разбавляют водой до метки. Раствор Б готовят в день анализа. [c.169] Соляная кислота х. ч. уд. веса 1,17—1,19. [c.169] Аппаратура. Нефелометр (рис. 91) представляет собой стеклянную градуированную пробирку емкостью 50 мл, вставленную в стальную трубку и освещаемую снизу электрической лампой напряжение на лампе равно 3 в. [c.169] К раствору прибавляют 15—20 мл х. ч. соляной кислоты уд. веса 1,17—1,19, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Раствор выливают в стакан и приливают 5 раствора хлорида бария. [c.170] Затем вливают мутный раствор через капельную воронку в пробирку нефелометра, наблюдая сверху. Вначале сквозь толщу мутного раствора виден свет лампочки в виде чередующихся концентрических светлых и темных кругов. По мере добавления раствора границы между яркими и темными кругами становятся все менее четкими и, наконец, наступает момент, когда они исчезают, и внутри пробирки видно однородное поле. [c.170] Этот момент произвольно принимают за окончание определения. Отсчитывают высоту слоя раствора в пробирке. Количество 804 в мг, соответствующее полученной высоте слоя, находят по калибровочной кривой для данного нефелометра. [c.170] Для построения калибровочной кривой в пяти стаканах приготовляют растворы, содержащие в 100 мл от 0,05 до 0,5 мг 30Г с интервалом в 0,05 мг (отмеривают соответственно от 0,5 до 5 мл стандартного раствора Б сульфата натрия) и на холоду прибавляют по 2 мл X. ч. соляной кислоты уд. веса 1,17—1,19 и по 5 Jил раствора хлорида бария. Затем наливают мутную жидкость в нефелометр до такого уровня, чтобы при рассматривании сверху жидкость казалась однородной. [c.170] Каждый раз отмечают содержание 504 в миллиграммах в пробе и соответствующую высоту слоя жидкости эти данные наносят на график. [c.170] Параллельно с анализом пробы проводят контрольное определение ЗОГ в применяемых реактивах, для чего отбирают такое же количество раствора карбоната, какое было взято для поглощения 30а из газа, обрабатывают бромом и подкисляют х. ч. соляной кислотой (уд. вес 1,17—1,19), взяв такое же ее количество, как и при определении. Полученный раствор разбавляют до 100 мл в мерной колбе, переливают в стакан и на холоду приливают 5 мл раствора хлорида бария. Нефелометрическое определение 304 производят в тех же условиях, в которых производят это определение в пробе. [c.170] Вернуться к основной статье