ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез Гамма-кислоты и И-кислоты из "Сульфинирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Сульфирование 2-нафтола на 2-нафтол-1-сульфокислоту (оксикислота Тобиаса) проводят 98%-ной серной кислотой при температуре от — 10 до —1°. В процессе сульфирования, кроме достижения максимального выхода сульфокислоты, весьма важно отсутствие 2-нафтола в готовой сульфомассе, так как при последующем аминировании сульфомассы 2-нафтол образует примесь канцерогенного 2-нафтиламина. [c.178] Масановым в 1934 г.). Подобный прием позднее был применен в производстве 2-нафтола (стр. 127). [c.179] Щелочное плавление в производстве И-кислоты проводят следующим образом. Пасту амино-И-кислоты растворяют в растворе соды при 75°, после отстаивания раствор декантируют. Сгущенную суспензию, вытекающую из отстойника, фильтруют и фильтрат добавляют к осветленному при отстаивании раствору. Далее раствор упаривают до содержания в нем 180 г/л амино-И-кислоты (ib пересчете на нитрит) и подвергают щелочному плавлению в 72—73%-ном растворе едкого натра при 170—176° и атмосферном давлении в закрытом котле. Эта операция в производстве И-кислоты должна проводиться при точно установленной температуре. При повышении температуры И-кислота может частично превратиться в 2,5-ди-оксинафтол-7-сульфокислоту (вследствие гидролиза аминогруппы), хорошо растворимую в воде и потому теряющуюся со сточными водами при фильтрации И-кислоты. [c.179] Перед выделением И-кислоты плав разбавляют водой непосредственно в плавильном котле. Готовую И-кислоту выд-е-ляют серной кислотой (200 г/л Н2504) при 80—95°. Удельный вес фильтрата поддерживают в пределах 1,23—1,24 г/см . После отдувки ЗОг суспензию И-кислоты отфильтровывают на барабанном вакуум-фильтре при 70—75°. [c.180] Выход на стадии плавления достигает 81,2% от теоретического 1В расчете иа амино-И-кислоту. [c.180] Материальный индекс производства И-кислоты (включая расход 2-нафтола) составляет около 20. [c.180] Дикалиевую соль Г-кислоты перед плавлением а м и н и р у-ю т аммиаком в присутствии сернокислого аммония в автоклаве под давлением. Раствор дикалиевой соли амино-Г-кис-лоты после отстаивания декантируют, упаривают и направляют на щелочное плавление для получения Гамма-кислоты. [c.181] Вернуться к основной статье