ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология восстановления I-нитронафталина а 1-нафтиламин ди1 сульфидом натрия из "Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов" например, 1-нафтиламин может быть получен как восстановлением 1-нитронафталина, так и аммонолизом 1-хлорнаф-талина. [c.242] В последнем издании книги Н. Н. Ворожцова сказано о том, что способ получения 1-аминоантрахинона из 1-нитроантрахинона не имеет практического значения в связи с тем, что по этой технологии не удается получить чистого продукта. Однако в литературе появились сведения о применении этого способа для синтеза некоторых красителей (стр. 271). [c.242] Восстановление Ьнитронафталина чугунной стружкой проводится периодически аналогично восстановлению нитробензола. Трудности возникают при выделении нафтиламина (высокая температура кипения и большая плотность не позволяют применить сифонирование или простую перегонку с водяным паром или в вакууме). По одному из методов производства реакционную массу разливали тонким слоем на противни, которые вручную ставили в шкаф и пропускали над ними перегретый пар, увлекавший с собой 1-нафтиламин. Шлам, оставшийся на противнях, разгружали с применением ручного труда. После конденсации и отделения от воды 1-нафтиламин отгоняли в вакууме. [c.243] По другому методу 1-нафтиламин экстрагировали из реакционной массы бензолом. После отгонки бензола 1-нафтил-амин перегоняли в вакууме. При применении этой технологии отпадает необходимость ручного труда для переноса и разгрузки противней. [c.243] Известен вариант этого метода с использованием в качестве экстрагента парообразного бензола. В условиях данного метода пары бензола, образовавшиеся в процессе отгонки растворителя от готового продукта, проходят через реакционную массу, увлекают с собой 1-нафтиламин и конденсируются вместе с ним получается замкнутый цикл. Применение описанного метода обеспечивает выход 1-нафтиламина на загруженный 1-нитронафталин 80—83% и температуру застывания готового продукта 45,4—45,5 °С. Серьезные недостатки метода—неизбежность соприкосновения работающих с вредными продуктами (при выгрузке и удалении шлама) и опасность отравлений при аварийном нарушении герметичности аппаратов и коммуникаций, предназначенных для передачи паров бензола, содержащих 1-нафтиламин. Поэтому после испытаний этот метод не был принят на отечественных заводах. [c.243] Восстановление 1-нитронафталина водородом ведут в водной среде в присутствии активного никеля под избыточным давлением до 30 ат при 120—160 °С. Реакционную массу отфильтровывают от катализатора и из водного 1-нафтиламина выделяют готовый продукт расслаиванием, а из пасты катализатора его экстрагируют хлорбензолом. После вакуум-перегонки собирают до 92% (от теории) готового продукта, имеющего температуру плавления 46°С. [c.243] ВИЯХ технология производства с применением высокого давления настолько усовершенствована, что нет принципиальных пре пятствий к организации непрерывного получения 1-нафтиламина методом жидкофазного гидрирования 1-нитронафталина с дистанционным управлением, полностью ликвидирующим контакт обслуживающего персонала с вредными веществами. [c.244] При восстановлении 1-нитронафталина дисульфидом натрия выход готового продукта в лабораторных условиях составляет 81—82% от теории, а в производстве снижается до 76—78%, причем 30—40% готового продукта имеет пониженную температуру плавления (44,4 °С). Единственным преимуществом этого метода является отсутствие трудоемких операций (все процессы проходят в жидкой среде, твердые шламы отсутствуют), растворителей и высокого давления. Технико-экономические показатели данного метода могут быть значительно улучшены при очистке и использовании тиосульфата, содержащегося в маточниках. [c.244] Качество 1-нафтиламина также можно повысить повторной дистилляцией продукта в небольшой вакуум-колонне. [c.244] С этой точки зрения, лучшим сернистым восстановителем нитросоединений является ЫаНЗ ли ЫН4Н5, а худшим —сернистый натрий, в процессе восстановления которым выделяется свободная щелочь. [c.244] Вернуться к основной статье