ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственных продуктах из "Практикум по химической защите растений" Некоторые пестициды, оставаясь в пищевых продуктах даже в виде следов, являются для человека токсичными. Согласно санитарным требованиям такие продукты не могут быть допущены к употреблению в пищу. В этих случаях достаточно проведения качественного анализа на наличие остаточных количеств. В данной главе указывается методика качественного определения остаточных количеств некоторых пестицидов. [c.44] После полной минерализации органического вещества (определяемой по отсутствию потемнения жидкости при 10-минутном кипячении, считая с момента появления густых белых паров серной кислоты) бесцветную или светло-желтую жидкость охлаждают, разбавляют равным количеством воды и кипятят до появления паров серной кислоты с целью удаления связанных окислов азота. [c.45] Если плоды или овощи были обработаны арсенатами, то необходимо АзгОв восстано-новить до АзгОз. Для этого после удаления связанных окислов азота в колбу Кьельдаля к охлажденной жидкости добавляют 0,2—0,4 г гидразин-сульфата, внося его через длинную стеклянную трубку. [c.45] Для фиксации мышьяка в более узкую трубку перед началом анализа помещают полоску бромнортутной бумаги, наружный конец которой (выступающий свободно из трубки) загибают для удержания нолоски в просвете трубки. [c.46] Для приготовления полосок бромнортутной бумаги готовят сначала 5-процентный спиртовой раствор бромной ртути.- Затем разрезают беззольные фильтры на полоски в 3—3,5 мм шириной и 40—50 мм длиной. Каждую полоску пропитывают раствором, погружая ее в бромную ртуть. Избыток раствора удаляют быстрым движением полоски в воздухе и высушиванием ее в горизонтальном положении на стеклянных палочках. Эти полоски хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.46] По интенсивности и продолжительности окрашивания пламени до известной степени можно судить об относительных количествах ДДТ и ГХЦГ в плодах и овощах. Для проведения анализа берут медицинский рго пагсоз эфир, с которым работают с большой осторожностью.. [c.47] Качественное определение октаметила в пищевых продуктах. Навеску анализируемых продуктов (плоды, овощи, зерно) в количестве 50—100 г тщательно измельчают, помещают в фарфоровую ступку и заливают хлороформом так, чтобы образец был полностью им покрыт. Содержимое ступки растирают в течение 20 минут, затем отфильтровывают через фильтровальную бумагу в коническую колбу емкостью 2Ь мл, затем добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (удельный вес 1,19) и выпаривают хлороформ на кипящей водяной бане в течение 1 часа, предварительно присоединив к колбе со шлифом обратный холодильник (трубка длиной 75 см). Охладив и промыв холодильник небольшим количеством дистиллированной воды (10— 20 мл), содержимое колбы переносят в плоскодонную колбу для дистилляции, куда добавляют 10 мл насыщенного раствора едкого натрия. Колбу присоединяют к холодильнику Либиха посредством насадки Кьельдаля. Второй конец холодильника погружают в нормальный раствор СОЛЯ1ЮЙ кислоты (2 мл), содержащийся в колбе для сбора дистиллята. Собранный дистиллят (25 мл) переносят в делительную воронку, куда добавляют 5 капель насыщенного раствора едкого натрия, 1 мл медного реактива, 20 мл сероуглерода в хлороформе, (15 г сероуглерода в I л хлороформа). [c.48] Для приготовления медного реактива 0,5 г химически чистой сернокислой меди растворяют в 10 м.л дистиллированной воды и доводят до объема 50 мл концентрированным раствором аммиака (удельный вес 0,9). [c.49] Смесь с медным раствором и сероуглеродом взбалтывают в течение 3 мйнут. При наличии октаметила хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. [c.49] Качественное определение гранозана в зерне и зерно-продуктах. Этот метод дает возможность определить наличие ртути в количестве 0,5 г и является специфичным. [c.49] В анализируемое зерно (100 г), помещенное в колбу, погружают 8 медных тонких проволочек длиной 10— 12 см, предварительно зачищенных до блеска. В колбу добавляют 150—250 мл 3—4 . раствора соляной кислоты и после 10-минутного кипячения оставляют стоять на сутки. Затем извлекают проволочки, промывают их водой, спиртом и эфиром и поочередно помещают в запаянную с одного конца узенькую стеклянную трубочку (длиной 16—18 см). Трубочку, осторожно вращая, нагревают на спиртовке. Выше проволочки трубочку обертывают узкой полоской фильтровальной бумаги, слегка смоченной водой (для охлаждения возгоняющейся ртути). Затем осторожно вынимают первую проволочку, повторяют операцию со второй, третьей и т. д. Налет на внутренней поверхности трубочек, образовавшийся при возгонке медных проволочек, характерен для ртути. [c.49] Для большей четкости образовавшийся налет можно обработать по методу Полежаева. [c.49] По этому методу для растворения налетов в трубочки вводят 2 раза по 2 мл поглотительного раствора йода, который готовят следующим образом 30 г йодистого калия растворяют в 30—35 мл воды, сюда прибавляют 2,5 г кристаллического очищенного йода и после полного растворения приливают остальную воду до 1 л. Поглотительный раствор йода (4 мл), введенный в трубочки после взбалтывания, переносят в пробирку, куда прибавляют 3 мл составного раствора. [c.49] Вернуться к основной статье