ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диатомитовые носители из "Твердых носителей в газовой хроматографии" Диатомиты состоят преимущественно из опаловых кремневых панцирей диатомитовых водорослей (остатков простейших одноклеточных организмов). В зависимости от месторождения в диатомитах могут быть также различные включения бесформенных частиц кремнезема или других окислов. [c.11] Панцири состоят из двух створок, которые имеют характерную для данного вида диатомита пористую структуру. Поры пронизывают панцири и бывают очень разнообразными по размерам, форме и расположению. [c.11] Их размер может быть от 100 до 22 500 А [49]. [c.11] Крупные поры разделены пе1регородками на более мелкие поры. На рис. 1-1 показана типичная структура и расположение пор на диатомитовом панцире [50] (снимок на электронном микроскопе). [c.11] Установлено, что фильтрационные свойства и адсорбционная активность диатомитов определяются размерами составляющих их панцирей. Фильтрационные свойства диатомитов с увеличением размеров панцирей возрастают, а адсорбционная активность уменьшается. Количество панцирей в породе колеблется в зависимости от месторождения. Например, содержание их в 1 см Ка-мышловского, Инзенского и Кисатибского диатомитов составляет, соответственно, 1,7—3,5 6—11 12—30 миллионов штук. [c.11] Данные химического анализа и ртутно-порометриче-ского исследования (табл. 1-2) показывают, что имеется достаточно диатомитов с различными химическими и физическими характеристиками. Из этих диатомитов могут быть получены твердые носители, отвечающие определенным требованиям. [c.13] В соответствии с принятой классификацией твердые диатомитовые носители подразделяют на два основных типа носители I типа ( огнеупорные кирпичи ), приготовляют из природного диатомита путем прокаливания при 900 °С, обычно эти носители розового цвета, размер пор от 0,2 до 4 мкм, рНл 6Ч-7. [c.13] Носители II типа приготовляют прокаливанием диатомита или его фракций с щелочными добавками (2— 5%). Эти носители белого цвета, pH = 8- 10, размер пор 8—90 мкм. Адсорбционная активность кальцинированных носителей меньше, чем огнеупорных материалов, что и обусловливает применение последних для разделения полярных соединений. [c.13] Хромосорб Р представляет собой прокаленный диатомит без щелочных добавок, весьма прочный. Он обладает большой удельной поверхностью (4—5 м г) и, соответственно, повышенной адсорбционной и каталитической активностью. Непригоден для анализа полярных соединений, обеспечивает высокую эффективность разделения неполярных соединений (парафиновые и ароматические углеводороды, некоторые хлорпроизводные соединения и т. д.). Хромосорб Р рекомендуется использовать также для адсорбционных вариантов разделения при нанесении на него тонких пленок неорганических солей, сажи и других специфических адсорбентов. Носитель обладает высокой емкостью (до 30 вес. %). [c.14] Целит 545 по своим свойствам довольно близок к хромосорбу Г. Его также широко используют в качестве инертного и высокоэффективного носителя, хотя он и является специальным фильтрационным материалом. В последнее время применение целита 545 в газохроматографических исследованиях заметно уменьшается. [c.15] Носители типа газ-хром (газ-хром К, 5, А, Р, р, 2) имеют хорошие характеристики. Однако эти носители реже применяют в хроматографических исследованиях в СССР, чем хромосорбы [И]. [c.15] Силогель С-22 аналогичен хромосорбу Р по хроматографическим параметрам и области применения, но этот носитель вытесняется хромосорбом Р. [c.15] Стерхамолы и рисорбы [10, 43, 54, 55]] также находят ограниченное применение, так как обладают очень высокой адсорбционной и каталитической активностью и обеспечивают низкую эффективность разделения. [c.15] Хроматон N и хезасорб, изготовляемые в ЧССР, заслуживают особого внимания. Указанные носители по своим основным параметрам (пористая структура, химический состав, эффективность) близки к хромосорбам и Р. Однако эти носители имеют и свои специфические особенности [47, 48, 56, 57] . [c.15] Хезасорб по хроматографическим свойствам сходен в основном с хромосорбом Р, хотя и отличается значительно большей насыпной плотностью, а также меньшим суммарным объемом пор и в два раза меньшей удельной поверхностью. Этот носитель по сравнению с хромосорбом Р более адсорбционно инертный, но все же он непригоден для анализа полярных соединений. Основная область применения хезасорба — высокоэффективное разделение неполярных и слабополярных соединений. [c.16] Кроме описанных зарубежных неорганических носителей, известно еще большое число сорбентов, рекомендуемых в качестве твердых инертных носителей [11, 58] . Причем многие из них выпускаются промышленностью в разнообразных модификациях. На основе отечественных диатомитов в нашей стране разработано несколько типов твердых носителей. Часть из них уже выпускается промышленностью (сферохромы-1, 2, 3), а другие находятся на стадии лабораторных и полузаводских производств (порохромы-1,2 и 3, динохромы Н, П и др.). Характерно, что все указанные носители получают путем термохимической обработки соответствующего диатомита с флюсовыми добавками карбонатов калия, натрия и т. д. или в результате прокаливания диатомита без добавок. [c.16] Сферохромы имеют шарообразную форму частиц, обладают высокой механической прочностью и являются доступными и дешевыми носителями. Дальнейшие работы по оптимизации структурных характеристик этих носителей позволят существенно улучшить их сорбционные и хроматографические свойства. [c.17] Порохромы получают из Джрадзорского диатомита путем сплавления с 5—7% соды отсепарированной фрак-ции исходного сырья, тщательно отмытой кислотой и во-/ дой. В результате получают однородно макропористые, I адсорбционно и каталитически инертные твердые носите-ли, которые не уступают хромосорбу АЛ/ [10, 52, 62, 63]]. [c.17] Вернуться к основной статье