ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура общего пользования из "Техника неорганического микроанализа" Для овладения микротехникой химического анализа специальной лаборатории не требуется. Однако как для ведения эффективной массовой микрохимической работы, так и для длительных микрохимических исследований необходимо иметь оборудованные комнаты, поддерживаемые в состоянии безупречной чистоты. Наиболее важными общими требованиями, предъявляемыми к лаборатории микрохимического анализа, являются отсутствие пыли и дыма в воздухе, постоянство температуры, отсутствие сотрясений здания и достаточное постоянство влажности. При проведении больщинства работ исследователь должен сидеть так, чтобы он мог опираться руками на крышку стола. Указания по проектированию микрохимических лабораторий приведены в статьях различных авторов [5—8]. [c.13] Для разрезывания стеклянных трубок применяется специальный нож [10]. Однако для разрезывания бoльш иx стеклянных трубок можно с успехом применять трехгранный напильник. Для разрезывания капилляров и тонких стеклянных нитей очень удобны острые края черепков фарфоровой или глазурованной керамической посуды. [c.14] Для изготовления одной промывалки требуются коническая колба емкостью 125 мл, резиновая пробка с двумя отверстиями, стеклянная трубка длиной 36 сл с наружным диаметром 6 мм. [c.14] В пламени горелки, горящей при большом избытке воздуха, нагревают стеклянную трубку и вытягивают ее в капилляр длиной 10—20 см и диаметром отве рстия не менее 1 мм. Капилляр отрезают так, что 12 см его остается на одном куске трубки и в дальнейшем используется в качестве носика промывалки. Затем стеклянные трубки сгибают и отрезают по форме и размерам, указанным на рис. 2 все острые обрезанные концы оплавляют. Отверстие капиллярного кончика при нагревании немного сужается, и для того чтобы оно не заплавилось совсем, кончик нагревают, внося его несколько раз на 1 сек. в нижний внешний край пламени горелки. [c.14] На рис. 2 указано, что отверстие носика находится ниже уровня воды в колбе. Если кончик заполнится водой, то благодаря силам поверхностного натяжения вода останется в капилляре. Уровень воды в коябе надо отрегулировать так, чтобы вода вытекала из кончика при небольшом наклоне промывалки без применения дутья. [c.15] Материалы трубка из лвгкоолав-кого стекла с отверстием 8 мм или, если имеется в распоряжении паяльная горелка, трубка из легкоплавкого стекла с отверстием 10—15 мм перья мыльный раствор бумажные полотенца. [c.15] Стеклянную трубку перед вытягиванием в капилляр следует тщательно вымыть. Нарезанные куски трубок длиной 15—20 см моют снаружи и изнутри мыльным раствором, пользуясь ори этом длинным пером, которое должно доставать дальше середины трубки вставляя его с обоих концов, можно хорошо вымыть внутренние стенки трубки. Трубки промывают сначала водопроводной, а затем дестиллированной водой. После этого их собирают в пучки, завертывают в фильтровальную бумагу и ставят вертикально для того, чтобы стекла вода, и в таком положении оставляют сохнуть. Трубки завертывают в бумагу и сохраняют. [c.15] Широкие концы трубки, имеющие форму, показанную на рис. 3 А, опаивают один с другим, получая короткие отрезки трубки с капиллярными ручками с обоих концов. Используя эти ручки, можно переработать все остатки в пригодные капилляры. [c.16] В бусинку ИХ держат в вертикальном положении над маленьким микропламенем в этом случае допустимо получение только очень маленьких бусинок, причем их центры должны лежать на осях палочек. [c.18] Центрифужные конусы емкостью 3 мл и центрифужные пробирки больших размеров всегда помещают в закрытые металли -ческие гильзы для центрифугирования стеклянные конусы ставят на дно гильзы. Для того чтобы избежать поломки стеклянной трубки, на дно гильзы помещают резиновую прокладку или тампон ваты. Если пробирка сломается во время центрифугирования, гильзу надо немедленно и тщательно вымыть для предотвращения коррозии и удалить все осколки, которые могут в дальнейшем вывести из строя другие пробирки. Во всех случаях, когда применяют центрифужные пробирки из легкоплавкого или очень тонкого стекла, лучше заполнять пространство между гильзой и стеклянным конусом водой. При этом давление распределяется равномерно по стенкам центрифужного конуса. [c.19] Металлические гильзы для микроконусов емкостью 0,7 мл могут быть или открытыми, или закрытыми снизу, как показано на рис. 5, Б и 5, В. Закрытые гильзы применяются в том случае, если микроконусы во время вращения должны погружаться в воду для того, чтобы полностью устранить возможность поломки. Микроконусы из стекла пирекс очень редко ломаются, и опасность поломки может быть уменьшена, если под бортик конуса положить резиновое колечко, отрезанное от резиновой трубки подходящего размера, как показано на рис. 5, В. Гильза с открытым дном (рис. 5, В) имеет широкое применение для общих целей, так как длина стеклянной посуды, вводимой в центрифугу, ограничивается главным образом радиусом щита центрифуги. [c.19] Разумеется, что массы на концах центрифужной головки должны быть сбалансированы до пуска центрифуги. В случае микроконусов достаточно вставить в противоположные части головки стеклянные конусы равного размера. При работе с центрифужными конусами емкостью 3 мл или пробирками большего размера уравновешивание масс надо проводить с помощью весов. На чашки весов помещают гильзы со стеклянными пробирками и в пробирку, служащую для уравновешивания, наливают воду до установления равновеоия чашек весов. [c.19] Запускать и останавливать центрифуги надо постепенно. Перед запуском щит необходимо покрыть крышкой, которую не следует снимать до полной остановки центрифуги. [c.19] Для нагревания выше 100° проще всего использовать металлические нагревательные блоки. В них, кроме отверстия для термометра, должны быть отверстия, куда можно помещать различную посуду. Их лучше всего делать из алюминия, так как этот металл является не только хорошим проводником тепла, но также хорошо противостоит действию разъедающих веществ. Медные блоки неудобны, так как чешуйки окиси при нагревании блока часто отрываются от поверхности металла с такой силой, что могут попасть в сосуды, в которых идет реакция. Блоки с электрическим нагревом легче поддерживать в чистоте, но для большинства работ вполне пригодно нагревание газом. [c.21] Конструкция нагревательного блока, показанная на рис. 9, имеет то преимущество, что благодаря наличию сменных вставок А, Б,В V. т. д. можно помещать в блок центрифужные конусы и микроконусы, дестилляционные приборы и микростаканы. [c.21] Вследствие особой формы вставок, показанных на рисунке, верхняя часть конуса нагревается быстрее нижней. Для удаления конусов из нагретого блока применяют вилку Д из алюминиевой проволоки. [c.22] Л—вставка для микроконусов —вставка для центрифужных конусов В —вставка для дестилляционного сосуда (приблизительно в половину натуральной величины). [c.22] На доске монтируют электромагнитный дверной звонок, подходящий трансформатор и выключатель. [c.23] Вернуться к основной статье