ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора, отщепляемого щелочью из "Гексахлоран, его свойства, получение и применение" Щелочной метод основан на разложении гексахлорциклогексана щелочью и получении трихлорбензола в соответствии с уравнением, приведенным на стр. 27. [c.133] Эта реакция проводится в спиртовой или водно-спиртовой среде при температуре кипения растворителя в течение 2 часов разложение гексахлорциклогексана практически полностью завершается. Можно пользоваться титрованными спиртовыми или водными растворами щелочи. [c.133] Определение, Навеску измельченного вещества (0,2— 0,3 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. К навеске приливают 20—25 мл 95 6-ного этилового спирта колбу нагревают до полного растворения гексахлорциклогексана. После этого к охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,2 н. водного раствора едкой щелочи и колбу вновь нагревают до температуры кипения раствора. Через 2 часа кипячение прекращают, колбу охлаждают до комнатной температуры и избыточную щелочь оттитровывают 0,2 н. раствором НС1 в присутствии фенолфталеина. Одновременно проводят холостой опыт, который учитывают при вычислении результатов анализа. [c.133] предусматривающий применение водного раствора щелочи, благодаря своей простоте превосходит метод, по которому для разложения гексахлорциклогексана применяется титрованный спиртовой раствор щелочи. [c.134] Спиртовой раствор щелочи, вследствие значительной летучести растворителя и взаимодействия между спиртом и щелочью, довольно быстро меняет свой титр. Для приготовления такого раствора щелочи следует применять спирт, хорошо очищенный от примесей (в основном от альдегидов), так как в противном случае при хранении титрованного раствора происходит значительное его пожелтение, что сильно мешает установлению момента перехода цвета индикатора при титровании. [c.134] Эти недостатки устраняются при применении водной щелочи. Кроме того, водно-спиртовой раствор реагентов имеет несколько большую температуру кипения, чем спиртогой. благодаря чему разложение гексахлорциклогексана щелочью облегчается. [c.134] В качестве варианта щелочного метода взамен ацидиметри-ческого титрования можно рекомендовать аргентометрическое. [c.134] Для этого после окончания разложения гексахлорциклогексана щелочью раствор охлаждают, нейтрализуют азотной кислотой ион хлора определяют по Фольгарду. [c.134] Определение. К раствору прибавляют 35 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, после чего избыток серебра оттитровывают 0,1 н. раство-ро ( роданистого аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов. [c.134] По щелочному методу можно определять отдельные чистые изомеры гексахлорциклогексана (за исключением 3-изомера) или их смесь с удовлетворительной точностью. [c.134] К преимуш,ествам ш,елочного метода анализа гексахлорана относится то, что присутствие в гексахлоране хлорбензола результаты анализа не искажает, так как щелочь в указанных условиях не действует на хлорбензол. [c.135] Для определения содержания р-изомера в смеси с другими изомерами щелочное дегидрохлорирование проводят при нагревании и при 0°. Разница в полученных результатах показывает, при соответствующем пересчете, содержание -изомера в исследуемой смеси. [c.135] Вернуться к основной статье