ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод получения реакционного раствора, насыщенного у-изомеМетод экстракции у-изомера из технического или обогащенного гексахлорана органическими растворителями из "Гексахлоран, его свойства, получение и применение" Наиболее перспективными растворителями для экстракщш гексахлорана являются метиловый, этиловый и изопропиловый спирты. [c.104] При выборе того или иного растворителя для экстракции гексахлорана следует исходить из следующих предпосылок. [c.104] При увеличении отношения твердой фазы к жидкой (Т Х ) растворитель перестает покрывать слой экстрагируемого гексахлорана и вследствие этого возникает необходимость в создании особых условий перемешивания в результате процесс экстракции ухудшается. [c.104] В табл. 29 приведены данные, показывающие, что при температурах выше 40° отношение растворимостей а- и у-изомеров уменьшается по мере увеличения содержания воды в исходном спирте. [c.104] От упругости пара зависит величина потерь растворителя при обогащении гексахлорана, а в некоторых случаях огнеопасность, взрывоопасность и токсичность. Высокая вязкость растворителя замедляет экстракцию и фильтрацию. [c.104] Для получения высокообогащенного у-изомером продукта используется различная скорость кристаллизации у- и а-изоме-ров из пересыщенных растворов, получаемых или путем отгонки части растворителя, или путем охлаждения горячих насыщенных растворов. Кристаллизация у-изомера идет скорее, чем а-изомера. [c.106] Для получения высокосбогащенпых продуктов обязательным условиями являются соблюдение одинаковой температуры прп экстракции и фильтрации (особенно в случае экстракции при температуре выше окружающей среды), а также установленной продолжительности н температуры при кристаллизации пересыщенных растворов. [c.106] Для этой цели удобны аппараты, в которых одновременно происходит экстракция и фильтрация или кристаллизация и фильтрация. Имеет также серьезное значение быстрота и полнота фильт-рацин, для достижения которых используется давление иперм- 10 0 газа, например азота. [c.106] Удобно процесс экстракции Г1 фильтрации проводить в экстракторе-фильтре, снабженном меша.лкой, рубашкой и штуцером для подачи сжатого инертного газа, например азота. Хорошие результать получаются при фильтрации холодных растворов в герметичных центрифугах. [c.106] В качестве примера экстракционного метода получения высокообогащенного гексахлорана приводим схемы одноступенчатого метода экстракции гексахлорана метиловым спиртом (рис. 36) и двухступенчатого метода экстракции гексахлорана изопрош -ловым спиртом (рис. 37). [c.107] Как при одноступенчатой схеме, так и при двухступенчато маточный раствор после кристаллизации у-изомера можно возвращать на экстракцию и использовать в качестве растворителя у-нзомера . [c.108] При расчете состава продуктов экетракци/ необходимо принимать во внимание величину удерживаемости растворн ля, которую можно определять экспериментально. Теоретический расчет/этой величины осложняется рядом перечисленных факторов и их частичный взаимовлиянием. [c.109] Чистый -изомер (линдан) можно получить из обогащенного продукта путем перекристаллизации или извлечения диоксановым п хроматографическим методами. [c.110] Один из способов получения чистого - -изомера из обогащенного гексахлорана предусматривает применение в качестве растворителя концентрированной азотной кислоты. В соответствии с патентом -обогащенный гексахлоран растворяется в азотной кислоте прн повышенной температуре. Нерастворившуюся часть удаляют путем фильтрации или декантации раствора. Раствор быстро охлал с-дают, и выпавшие при этом кристаллы чистого у-изомера отделяют от маточника. [c.110] Температура кипения технического диоксана 95—105° давление паров при 20° равно 27 мм рт. ст. 4°= 1,035 = 1,422 с водой смешивается во всех отношениях. [c.110] В диоксане лучше, чем во многих других известных растворителях, растворяются изомеры гексахлорциклогексана (см. табл. 8, стр. 25). Кроме того, диоксан образует с у-изомером молекулярное соединение С,5Н802 2у-С Н.С1д, разлагающееся при нагревании. Для других изомеров гексахлорциклогексана подобные соединения неизвестны. [c.110] Вернуться к основной статье