ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительные испытания раствора из "Практикум по неорганической химии" Прежде чем приступить к дробно-систематическому анализу смеси анионов, необходимо провести ряд предварительных испытаний раствора. [c.215] В нейтральной и щелочной среде возможно присутствие всех анионов. [c.215] Если при подкислении раствора образуется свободный иод, необходимо в отдельной пробе раствора провести реакцию с уксусной кислотой. [c.216] i каплям раствора добавляют 1—2 капли раствора крахмала и несколько капель разбавленной уксусной кислоты. Образование синего окрашивания указывает на совместное присутствие в растворе иодид- и нитрит-ионов. Необходимо отметить, что отсутствие синего окрашивания не исключает возможность одновременного присутствия в растворе ионов N0 и I . При значительных концентрациях в испытуемом растворе анионов-восстановителей (S , S0,3 , S Oi ) образование свободного иода может не произойти. [c.216] С ионами Са + образует белый осадок СаСаО,. растворимый в H I и нерастворимый в СНзСООН. [c.219] Растворимость осадка стронциевых солей в соляной кислоте указывает на отсутствие сульфат-ионов в испытуемом растворе, а растворимость того же осадка в уксусрюй кислоте — на отсутствие в нем, кроме того, фторид-, сульфит- и оксалат-ионов. Эти выводы справедливы только при отсутствии в растворе силикат-ионов. [c.220] В табл. 9, 10 приведены свойства анионов I, 11 и III аналитических групп и соединений, образуемых ими с некоторыми реагентами. [c.220] После центрифугирования осадка бариевых солей 1—2 капли прозрачного раствора добавляют к капле красного ализаринциркониевого лака. Появление желтой окраски свидетельствует о присутствии в растворе фторид-ионов. [c.221] Отделение сульфид-ионов. К части анализируемого раствора добавляют суспензию свежеосажденного Сс1С0з в воде. Отделяют dS и избыток d Oj центрифугированием и отбрасывают. Центрифугат проверяют на полноту осаждения сульфид-ионов. [c.222] Карбонат кадмия осаждает только сульфид-ионы, между тем как применение других реагентов и, в частности, растворимых солей кадмия, например d b или d(N03)2, привело бы, кроме того, к осаждению других малорастворимых кадмиевых солей — карбоната, сульфита, оксалата, фосфата и силиката. Этим обстоятельством объясняется применение свежеосажденного карбоната кадмия в качестве реагента для осаждения сульфид-ионов. [c.223] Приготовление свежеосажденного карбоната кадмия, отделение с его помощью сульфида кадмия, проба на полноту осаждения изложены ранее (см. гл. VIII, 5). [c.223] Для получения крупнокристаллического осадка солей смесь выдерживают на горячей водяной бане в течениё 2—3 мин, а затем дают ей остыть до комнат 10Й температуры. Смесь центрифугируют, центрифугат И переносят с помощью пипетки в отдельную пробирку и одной каплей насыщенного раствора нитрата стронция проверяют па полноту осаждения. Анализ раствора И см. с. 226. [c.224] Осадок солей стронция промывают один раз 4—5 каплями воды (эту воду присоединяют к основному центрифугату И), а затем промывают 2—3 раза 8—10 каплями 1%-ного раствора нитрата стронция до отрицательной реакции на тиосульфат-ион (см, с. 177). [c.224] Рекомендуется описываемая ниже последовательность анализа осадка И стронциевых солей. [c.224] Если в исследуемом растворе отсутствуют силикат-ионы, то образовавшийся осадок HI не нуждается в дополнительных испытаниях. В присутствии силикат-ионов возможное образование геля кремниевой кислоты маскирует кристаллический осадок сульфата бария, и в этом случае необходима проверочная реакция. [c.224] Осадок III отцентрифуговывают. Центрифугат (раствор III) сохраняют для дальнейшего анализа, а осадок III переносят в пробирку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют приблизительно столько же железа в порошке, перемешивают и прокаливают смесь в пламени горелки в течение 2--3 мин В присутствии сульфата бария он восстанавливается железом, образуя сульфид бария BaS. Спекшуюся и остывшую массу обрабатывают при нагревании 8—10 каплями 2 н. раствора соляной кислоты выделяющийся сероводород обна[)уживают при помо(ци полоски фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца. [c.224] При отсутствии сульфат- и силикат-ионов в анализируемой смеси сульфит-ионы обнаруживают таким же способом в солянокислом растворе стронциевых солей после добавления к нему нескольких капель раствора хлорида бария и бромной воды. [c.225] Сульфит-ионы могут быть непосредственно обнаружены в осадке стронциевых солей. Для чтого часгь осадка переносят с помощью шпателя в пробирку с 0,001 н. раствором иода. Обеспечивание раствора свидетельствует о присутствии в осадке сульфита стронция. [c.225] Для проверки полноты удаления диоксида серы к 2—3 каплям охлажденной пробы раствора прибавляют I -2 капли соломенно-желтого раствора иода, который должен при этом сохранить свою окраску. [c.225] Вернуться к основной статье