ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение бромида с применением розанилина из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" В кислой среде интенсивность окраски выше. Уменьшение интенсивности окраски зависит также от порядка смешивания растворов. При добавлении хлора и перемешивании раствора наблюдается более значительное ослабление окраски по сравнению с ослаблением окраски в том случае, если раствор хлора прибавляют без перемешивания. [c.313] Мешающие вещества. Определению хлора мешают другие окислители, которые взаимодействуют аналогично, например бром, поэтому окислители должны отсутствовать. Преимуществом этого метода по сравнению с о-толидиновым методом является то, что железо(III) и некоторые вещества, содержащие активный хлор, например хлорамин, не мешают определению хлора. [c.313] Измерение оптической плотности. В случае применения метилового оранжевого оптическую плотность измеряют при 505 нм, а в случае метилового красного — при 515 нм (рис. 73). В том и другом случае лучше применять спектрофотометры или фотоэлектроколориметры. [c.313] Чувствительность метода — 6 мкг хлора в 25 мл конечного раствора. [c.313] Стандартный раствор хлора, см. раздел IX. 5.1. [c.314] Метиловый оранжевый. Навеску препарата 0,06 г растворяют в воде и разбавляют до 1 л. [c.314] Раствор с pH = 2. В мерную колбу емкостью 1 л наливают 37 мл 0,2 н. хлористоводородной кислоты и 250 мл 0,2 н. хлорида калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. [c.314] Хлорид окисляют до хлора, который отгоняют, поглощают раствором метилового оранжевого и концентрацию неразложивщегося метилового оранжевого определяют фотометрически. Хлорид окисляют раствором перйодата калия в смеси с сернрй кислотой. [c.314] Стандартный раствор хлорида, см. раздел IX. 2.1. [c.314] Метиловый оранжевый, см. раздел IX. 6.1. [c.314] Раствор перйодата. К 300 мл воды осторожно прибавляют 200 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в колбу для перегонки емкостью 750 мл и добавляют 10 г KIO4 (ч. д. а.). После растворения соли в колбу вносят несколько кусочков пористого материала, подсоединяют колбу к холодильнику и отгоняют 200 мл воды, которую отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют еще 200 мл воды и после присоединения колбы к холодильнику вновь отгоняют воду (- 200 мл). Такая отгонка гарантирует полную очистку от хлоридов. Охлажденный раствор переносят в склянку для хранения и закрывают пробкой. [c.314] В подготовленный таким образом раствор перйодата прибавляют до 15 мл анализируемого раствора, содержащего до 25 мкг хлорида, если нужно, добавляют до 15 мл воды, перемешивают, вносят несколько кусочков пористого материала и отгоняют 15 мл дистиллята в приемник,- в котором находится 2,5 мл раствора метилового оранжевого и 2,5 мл раствора с pH = 2. Раствор из приемника переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют водой до метки и продолжают определение, как указано в разделе IX. 6.1. [c.315] Если при отгонке хлора раствор метилового оранжевого полностью обесцвечивается, это означает, что в пробе слишком велико содержание хлоридов. В таком случае анализ необходимо повторить с меньшим количеством анализируемой пробы. [c.315] Измерение оптической плотности. Светопоглощение хлороформного экстракта ионного ассоциата перхлората с метиленовым голубым соответствует закону Бугера — Ламберта — Бэра при содержании до 5 мкг перхлората в 10 мл. Оптическую плотность раствора можно измерять на любом приборе при 655 нм (рис. 74). [c.315] Чувствительность метода — 0,1 мкг перхлората в 10 мл хлороформного раствора. [c.315] Метиленовый голубой, 1,6%-ный водный раствор. [c.316] Содержание перхлората находят по предварительно построенному калибровочному графику. [c.316] Выделивщийся роданид определяют в виде роданидного комплекса железа [24—33]. Этот метод применен для определения хлоридов в металлическом титане [26], металлических бериллии, тории, уране и их окислах [25]. [c.316] Выделивщийся роданид определяют также путем экстракции нитробензолом разнолигандного комплекса фенантролината железа с роданидом и измерении оптической плотности при 516 нм [34]. [c.316] Предложены также методы определения хлоридов, основанные на реакциях разрущения хлоранилата ртути и комплекса ртути с метилтимоловым синим. Выделившиеся хлораниловую кислоту [35] и метилтимоловый синий [36] определяют фотометрически. [c.316] Вернуться к основной статье