ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фторида по реакции разрушения перекисноводородного комплекса титана из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" Мещающие вещества. Эриохромцианин К взаимодействует со многими ионами, поэтому перед определением фтор необходимо отделить. Ионы многих металлов мешают в связи с образованием прочны х фторидных комплексов. Определению фторидов этим методом мешают сульфаты и фосфаты, которые связывают ионы циркония. [c.296] При использовании реакций разрушения поглощающих свет комплексов в качестве измеряемого раствора лучше помещать раствор холостой пробы, а исследуемый раствор использовать в качестве раствора сравнения. Тогда калибровочный график имеет обычный ход и показывает, что с увеличением содержания фтора оптическая плотность раствора падает. [c.296] Чувствительность метода — 1 мкг фтора в 25 мл конечного раствора. [c.296] Эриохромцианин R, 0,004 М раствор. Навеску реагента 0,536 г растворяют в дистиллированной воде с добавкой 2,5 мл 1 н. хлористоводородной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. [c.297] Хлорид циркония. Раствор 1, 0,005 М раствор в 4 н. хлористоводородной кислоте. Навеску хлорида или нитрата циркония, содержаш,ую 0,5 г циркония, растворяют в 25 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), выпаривают на водяной бане до появления кристаллов соли и разбавляют 4 н. хлористоводородной кислотой до Гл. Содержание циркония в растворе определяют гравиметрическим или комплексонометрическим методом и после этого разбавляют раствор 4 н. хлористоводородной кислотой с таким расчетом, чтобы концентрация циркония в растворе была точно 0,005 М (0,4561 г циркония в 1 л). [c.297] Раствор 2, 0,001 М раствор циркония в 2 н. хлористоводородной кислоте. Отбирают 50 мл раствора 1 в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки точно 1,5 н. хлористоводородной кислотой. [c.297] Цирконэриохромцианиновый реагент, свежеприготовленный раствор с соотношением [Zr] [ER] =1 4. К 25 мл раствора эриохромцианина R добавляют при перемешивании 25 мл 0,001 М раствора циркония. [c.297] Ход анализа. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 2,5 мл цирконэриохромцианинового реагента и при взбалтывании прибавляют нейтрализованный по фенолфталеину исследуемый раствор. Затем раствор разбавляют до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 540 нм. Для приготовления раствора сравнения отбирают 2,5 мл цирконэриохромцианинового реагента, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.297] Чувствительность метода —0,5 мкг фтора в 25 мл конечного раствора. [c.299] При анализе различных материалов такие растворы получают обычно путем отгонки фторида в виде фтористоводородной кислоты или другими методами, описанными в разделе VOI. 2. [c.299] Ход анализа. В колбу емкостью 25 мл к кислому (0,6—0,8 н. по НС1) исследуемому раствору (до 20 мл), содержащему от 0,5 до 100 мкг фтора, прибавляют 5 мл раствора цирконализаринового комплекса, разбавляют, если нужно, дистиллированной водой до метки, перемещивают и оставляют на 1 ч. В присутствии фторидов розово-фиолетовый цвет раствора переходит в слабо-розовый или желтый в зависимости от содержания фтора. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий такое же количество реактивов за исключением фторида. Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к исследуемому раствору. [c.299] Содержание фтора находят по предварительно построенному калибровочному графику. [c.299] При анализе горных пород, силикатов и руд для отделения фтора от сопутствующих элементов применяют метод отгонки фтора в виде SIF4 или H2SiFe, а также метод разложения образца щелочным сплавлением. При этом кремневую кислоту, полуторные окислы и другие мешающие компоненты отделяют при помощи карбоната аммония. [c.299] Осадок отфильтровывают и промывают водой. В раствор сравнения вводят такое же количество KNa Os. Оба раствора нейтрализуют, вводя по каплям хлористоводородную кислоту, и анализируют, как указано в разделе VIII. 6.1. [c.300] Если проба плохо разлагается при сплавлении с KNa Oa, то сплавление ведут с перекисью натрия в никелевых или железных тиглях [93]. [c.300] Подготовка пробы методом отгонки. Навеску 0,5—1 г тонко растертого испытуемого образца переносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл. Через ту же широкогорлую воронку насыпают в колбу 1 г мелко истертого кварца. После перемешивания в колбу приливают 30 мл H2SO4, разбавленной (1 2). В приемник вводят несколько миллилитров воды. Затем содержимое колбы кипятят до полной перегонки всей воды. Конец перегонки определяют по остыванию трубки возле пробки, соединяющей трубку с холодильником. К этому времени в колбе остается 98,5%-ная серная кислота, т. е. перегонка заканчивается при температуре выше 300°С. Время перегонки 45 мин— 1 ч. Колбу снимают, внутреннюю трубку холодильника промывают 5—8 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 15), промывную жидкость собирают в тот же приемник и определяют фтор, как указано в разделе VIII. 6.1, но в качестве реагента применяют алюминий-ализариновый комплекс. [c.300] Вернуться к основной статье