ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение теллура в виде комплекса с 5-меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадиазолтиона из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" При определении теллура в присутствии селена его предварительно отделяют любым из методов, в том числе и иодидным. При концентрации иодида 0,02 н. и 0,5—1,0 н. хлористоводородной кислоте теллур не образует интенсивно окрашенного комплекса, но селен в этих условиях в течение 1 ч практически полностью выделяется. Необходимо иметь в виду, что теллур(IV) слабо растворим в воде, но при его концентрациях, которые обычно применяются в фотометрическом анализе, осадок теллура не образуется. [c.252] Количество иода, образующегося при взаимодействии с селеном, пропорционально содержанию последнего. Это дало возможность разработать косвенный метод определения селена [242] выделивщийся иод лучше экстрагировать органическим растворителем, после чего измеряют оптическую плотность. Неудобство этого варианта состоит в том, что при реакции выделяется селен, который трудно отделить, и приходится измерять суммарную оптическую плотность коллоидного раствора селена и раствора иода. Кроме того, в процессе работы иод частично выделяется в результате окисления иодида кислородом воздуха, поэтому лучше использовать не иодид щелочного металла, а иодид кадмия — более устойчивый по отношению к кислороду воздуха. Роль реакции окисления иодида возрастает при определении очень малых содержаний селена. В этом случае анализ заканчивают определением иодкрахмального соединения [242]. [c.253] Измерение оптической плотности. Спектр поглощения иодидного комплекса теллура в оптимальных условиях определения теллура представлен на рис. 57. Этот спектр характеризуется несколькими полосами. Молярные коэффициенты составляют 6285=9,2 10 и 8413=7,2-10 Оптическую плотность лучше измерять при 413 нм, хотя в этом случае несколько снижается чувствительность метода. [c.253] Чувствительность метода составляет 0,01 мг теллура в 25 мл конечного раствора. [c.253] Иодид калия, свежеприготовленный 2 Л1 раствор. Раствор необходимо защищать от солнечного света. [c.253] Стандартный раствор теллура, см. раздел VII. 6.2. [c.253] Содержание теллура находят по предварительно построенному калибровочному графику. [c.254] Сталь растворяют в серной кислоте, при этом теллур остается в нерастворимом остатке. Остаток отфильтровывают и растворяют в смеси хлористоводородной и азотной кислот. Теллур восстанавливают хлоридом олова (II), отделяют, переводят в раствор и определяют в виде иодидного комплекса. [c.254] Хлорид олова(П). Растворяют при нагревании 100 г ЗпСЬ-гНаО в 250 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и разбавляют водой до 1 л. [c.254] Стандартный раствор теллура, см. раздел VII. 3.1. [c.254] Ход анализа. Навеску стали 0,5—1,0 г растворяют при умеренном нагревании в 50—100 мл серной кислоты. После полного растворения стружки нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводили растворение навески, добавляют 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 5—6 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают 2—3 мин, время от времени встряхивая колбу, до полного разложения нерастворимого остатка. Если нужно, повторно добавляют азотной кислоты и нагревание повторяют. Добавляют 25—30 мл горячей воды и отфильтровывают бумажную массу, которую промывают несколько раз горячей разбавленной хлористоводородной кислотой. [c.254] Чувствительность метода—1 мкг теллура в 20 мл экстракта. [c.256] Стандартный раствор теллура, см. раздел VII. 6.2. [c.256] Диэтилдитиокарбамат натрия. Растворяют 1 г реактива в 100 мл воды, если нужно, раствор фильтруют, отделяя нерастворившийся остаток. Применяют свежеприготовленный раствор. [c.256] Ход анализа. Исследуемый раствор, содержащий до 150 мкг теллура, помещают в коническую колбу емкостью ИЮ мл, прибавляют 0,25 мл H IO4 и 1,0 мл серной кислоты. Раствор упаривают до объема 1 мл, охлаждают, добавляют 50 мл воды и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 2 капли раствора ж-крезолового пурпурного и нейтрализуют раствором аммиака до начала перехода красного цвета в желтый. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл из темного стекла. [c.256] Добавляют 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемещивают, добавляют 20 мл хлороформа, закрывают пробкой, встряхивают, приоткрывают пробку для уменьшения давления и затем энергично взбалтывают в течение 30 с. Дают фазам разделиться и сливают большую часть хлороформного раствора в коническую колбу из темного стекла емкостью 50 мл, в которую помещено около 3 г сульфата натрия. Содержимое колбы перемешивают вращательным движением и измеряют оптическую плотность при 415 нм в кювете с толщиной слоя 5 см относительно хлороформного раствора сравнения, полученного аналогично, но без прибавления раствора теллура. [c.256] Содержание теллура находят по предварительно построенному калибровочному графику. [c.256] Пробу переводят в раствор, теллур выделяют гипофосфористой кислотой, применяя в качестве коллектора соединение мышьяка (III). Затем теллур отделяют, переводят в раствор и определяют в виде диэтилдитиокарбамата. [c.257] Арсенит натрия. Растворяют 0,25 г АвгОз в 10 мл концентрированного раствора гидроокиси натрия при нагревании. Раствор разбавляют до 200 мл. [c.257] Вернуться к основной статье