ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение селена по реакции окисления органических соединений из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" Реакция образования красителя проходит при pH = 1,8—2,2. [c.250] Нд Теллур (VI) в 100-кратном избытке не мещает , а влияние теллура (IV) даже 50-кратных количеств необходимо учитывать. Селен (IV) реагирует аналогично селену(IV), но более слабо. Железо и медь предварительно отделяют экстракцией в виде купферонатов. [c.250] Измерение оптической плотности. [c.250] Спектр поглощения продукта сочетания диазониевой соли с аминонафта-лином (рис. 56) характеризуется полосой поглощения с максимумом при 520 нм. Реагенты при этой длине волны практически не поглощают свет. Полученный краситель устойчив в течение 6 ч. [c.250] Чувствительность определения — 0,25 мкг селена в 25 мл конечного раствора. [c.250] Фенилгидразин-п-сульфоновая кислота, 0,5%-ный раствор. [c.250] Ацетат натрия, 4 М раствор. [c.250] Стандартный раствор селена, см. раздел VII. 3.1. [c.250] Содержание селена находят по предварительно построенному калибровочному графику. [c.251] Медь и железо предварительно отделяют экстракцией в виде купферонатов и определяют селен, как указано в разделе VII. 1. [c.251] Купферон, 5%-ный свежеприготовленный раствор. [c.251] Другие реактивы — указаны в разделе VII. 7.1. [c.251] Водную фазу переводят в стакан и нагревают до удаления хлороформа, охлаждают, доводят объем до 10 мл, перемешивают, берут аликвотную часть раствора и определяют селен, как указано в разделе VII. 7.1. [c.251] Пробу переводят в раствор и отгоняют германий в виде тетрахлорида в присутствии гидразина. Селен при этом находится в остатке. Затем селен переводят в раствор и отгоняют в виде тетрабромида, который поглощают водным раствором аммиака. Раствор упаривают и определяют селен, как указано в разделе VII. 7.1. [c.251] Гидразин гидрат, 25%-ный раствор. [c.251] Перекись водорода, 30%-ная. [c.251] Аммиак, 5%-ный водный раствор. [c.251] Бромид калия, 10%-ный раствор. [c.251] Другие реактивы — указаны в разделе VII. 7.1. [c.251] Ход анализа. Навеску анализируемого металла 2—5 г растирают в халцедоновой ступке и помещают в колбу кварцевого ди-стилляционного аппарата. Приливают 10 мл перекиси водорода и нагревают на водяной бане до полного окисления металла до двуокиси. [c.252] Вернуться к основной статье