ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение с алюмогидридом лития из "Аналитическая химия органических пероксидных соединений" Арсенитный метод заключается в восстановлении пероксидного соединения мышьяковистой кислотой, избыток которой оттитровывается стандартным иодом. [c.84] Обратимость реакции требует строгого соблюдения определенных условий при титровании. [c.85] Арсенитный метод был применен [1] для определения пероксида бензоила в органических растворителях. [c.85] Оба метода трудоемки и неудобны из-за ядовитости реагента. Достоинством их является возможность определения гидропероксидов в присутствии непредельных соединений. [c.86] Арсенитный метод был применен для определения следов гидропероксидов в полимерном латексе [З], в смоле пиролиза [4]. Сравнение иодометрии и арсе— нометрии при определении небольших количеств пероксидных соединений показало, что результаты обоих методов совпадают [з]. [c.86] Определение проводят в неполярных растворителях (бензол, ксилол) для предотвращения протекания побочных реакций между фосфином и альдегидом. [c.86] При определении избытка трифенилфосфина титрованием обрабатывают раствор избытком пероксида водорода с последующим определением последнего с помощью сульфата церия при использовании солей желе— за (П) в качестве индикатора. [c.87] Расход трифенилфосфина может быть также опреде— лен по падению поглощения в области 260 нм, где окись трифенилфосфина поглощает значительно меньше, чем исходный фосфин [з]. [c.87] Малые количества гидропероксидов определяют восстановлением трифенилфосфином с последующим определением непрореагировавшего избытка трифенилфос-фина с помощью газо-жидкостной хроматографии (по изменению отношения площадей пиков трифенилфосфина и внутреннего стандарта — гексакозана) [9]. Метод успешно применен для определения гидропероксидов в продуктах окисления глицеридов и простых эфиров олеиновой и линолевой кислот, для которых иодомет— рический метод дает заниженные результаты. [c.87] Выделяющийся водород определяют газометрически. Этот метод позволил определять примеси пероксидных соединений в производных ацетилена, таких как изо-пропил— и изопропенилацетилены. [c.88] Для определения требуется 1,5 10 - 15 10 моль пероксидного соединения. [c.88] Вернуться к основной статье