ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Феррометрия из "Аналитическая химия органических пероксидных соединений" Растворители, использование которых в отсутствие кислорода приводит к заниженным результатам, ускоряют индуцированное разложение пероксидов (метанол, этанол). Ряд растворителей приводит к правильным результатам (уксусная кислота, ацетон), они подавляют побочные процессы. [c.69] Описанные в литературе методы с применением соединений железа отличаются друг от друга использованием различных растворителей, проведением реак— ти в присутствии или в отсутствии воздуха и способом установления окончания реакции. [c.69] После завершения восстановления пероксидного соединения определяют или избыток ионов или концентрацию образовавшихся ионов Fe. [c.69] В другом варианте непрореагировавшие ионы Ре определяют титрованием раствором бихромата калия в 70-80%-ном ацетоне. [c.70] Избыток ионов Ре определяют с помощью о-фе-нантролина [з]. Применение этого метода для анализа окисленного поли( 2,6—диметил—1,4-фениленоксида) позволяет определять 3-10 моль гидропероксида на 1 г полимера со стандартным отклонением +2,5%. [c.70] Согласно [зЗ,в мерную кол0у емкостью 25 мл вносят 5-10 мл (в зависимости от концентрации) раствора полимера в бензоле (2—5 мг/мл), 5 мл 2 10 М раствора фосфорной кислоты в смеси метанола с бензолом 3 1) и иэ бюретки с редуктором 2,5 мл 5 10 М раствора соли Мора в смеси метанола с бензолом (1 1). Через 15 мин добавляют 1 мл 0,25%-ного Раствора о-фенантролина в бензоле и доводят бензолом до метки. Через 30 мин аликвоты раст. вора фотометрируют при 507 нм относительно бензола. [c.70] Для определения, пероксидных соединений в жирах [4], маслах, липидах, тканях [5] использована же-лезороданидная методика. При исследовании биологических тканей рекомендуется предварительная экстракция жиров бензолом [б]. [c.70] Для определения малых количеств пероксида кумила применена железоро анидная методика с титрованием образовавшегося Ге раствором сернокислого титана (Ш) [7]. [c.70] Содержание пероксидного кислорода в углях порядка 10 г-экв на 1 г угля за счет пероксидных соединений, образующихся при окислении углей воздухом и создающих угрозу самовозгорания углей, определяют путем обработки углей солью Мора и титрования образовавшихся ионов Метод дает воспроизводимые результаты при строгом соблюдении условий (время обработки 15 мин, температура 20 С, количество угля 0,1 г, степень измельчения проб около 0,21мм) [8]. [c.71] Гидропероксиды и перкислоты в кислых растворах, содержащих сульфат железа (Д), фторид натрия, этанол и тетразоловый голубой, образуют окрашенный в фиолетовый цвет формазан. [c.71] Методы анализа с использованием ионов вследствие высокой чувствительности имеют важное значение и широко применяются там, где не требуется высокая точность, но необходимо определять относительное изменение концентрации пероксидных соеди-1ений. [c.72] Эти реакции положены в основу методов определения пероксидных соединений. Пока не найдены условия количественного протекания реакций и нет четких границ избирательности этого метода по классам пероксидных соединений. [c.73] Прямым титрованием перманганатом находят содержание групп ООН, весь активный кислород определяют после завершения гидролиза также титрованием перманганатом. [c.73] выделяя кислород, практически мгновенно Б отличие от пероксидов 1 и П. [c.73] Восстановление проводят избытком SnOj в присутствии ИС1 при нагревании. Избыток Sn lj оттит-ровывают раствором Pe l или титрованием стандартным раствором бихромата. Можно применять потенциометрическое титрование избытка хлористым иодом [14]. [c.74] Проведены точные определения с гидропероксидами кумила, циклогексенила, тетралила, трет-бутила, а также с пероксидами водорода и бензоила (восстановление пероксида бензоила проводилось при 80 С). Пероксиды алкилов в условиях определения не восстанавливаются. [c.75] Вещества, которые окисляются бихроматом или восстанавливаются ЗпСЦ, мешают определению пероксидных соединений. Летучие гидропероксиды пере определением переводят в натриевые соли [1б]. [c.75] Вернуться к основной статье