ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление катализаторов из "Технология связанного азота" Процесс приготовления катализатора синтеза аммиака заключается в сплавлении окислов железа с активаторами (первая стадия) и в восстановлении их водородом (вторая стадия). Для получения катализатора металлическое железо нужного качества вначале подогревают в толстостенном тигле ацетилено-кислородным пламенем, затем сжигают в струе кислорода, вводя при этом активаторы- Полученный сплав Рез04 с активаторами выливают в форму и после охлаждения дробят, рассевают и отбирают фракцию требуемого гранулометрического состава, которую используют как катализатор для загрузки в колонны синтеза аммиака. [c.279] Вместо железа можно применять природную магнитную руду или искусственный магнетит. Вначале руду измельчают и подвергают обогащению. В рудном концентрате должно содержаться не более 0,002% серы и не более 0,001% фосфора. Приготовленное таким образом железное сырье плавят в электрической печи сопротивления. [c.279] Такая печь представляет собой ванну полукруглого сечения длиной около 3 м, высотой 0,3 м и шириной 0,6 м, выполненную из листовой стали. Через обе торцовые стенки печи в нее введено по два железных электрода, охлаждаемых изнутри водой. На дно ванны засыпают определенное количество магнетита, не подвергающегося плавке в процессе приготовления катализатора. Этот магнетит служит подушкой, предохраняющей днище печи от перегрева. На подушку загружают шихту — смесь катализаторной мелочи от предыдущих плавок с магнетитом и небольшим количеством активаторов. До начала плавки электроды соединяют между собой стальной проволокой. При включении тока проволока раскаляется и окружающая ее масса начинает сплавляться. Основное количество активаторов вводят в массу в процессе ее плавки. [c.279] По окончании плавки массу охлаждают, измельчают и подвергают рассеву. Для загрузки в колонны обычно отбирают фракцию с размером зерен 4—б мм. [c.279] Приготовленный таким способом катализатор может значительно истираться в процессе его эксплуатации в колоннах синтеза, что приводит к возрастанию гидравлического сопротивления колонн проходу газа и загрязнению железом аммиака, получаемого в жидком состоянии. Кроме того, катализатор имеет неоднородный состав, так как при охлаждении после плавки контактной массы происходит ее расслоение, сопровождающееся перераспределением в ней активаторов. Поэтому в последнее время все более широкое распространение получают так называемые гранулированные катализаторы в виде зерен сферической формы. Способ их приготовления отличается тем, что контактная масса сразу после плавки подвергается очень быстрому охлаждению путем разбрызгивания плава в жидкость, содержащую активаторы. Гранулированный катализатор меньше истирается, благодаря чему создается меньшее сопротивление проходу газа в колоннах синтеза. [c.280] Активность катализатора в сильной степени зависит от режима его восстановления. Установлено, что наибольшей активностью обладают катализаторы мелкокристаллической структуры с многочисленными дефектами кристаллической решетки. Решающее значение для активности имеет скорость процесса восстановления. Высокая скорость его благоприятствует образованию нужной мелкокристаллической структуры. Однако повышение температуры, ускоряющее восстановление, одновременно ведет к увеличению содержания влаги в газе, что тормозит процесс восстановления, особенно в последних по ходу газа слоях катализатора. [c.280] Поэтому нужно стремиться проводить восстановление при возможно больших объемных скоростях, регулируя температуру так, чтобы содержание водяных паров в газе не превышало определенных пределов. Чтобы обеспечить такие условия, колонны синтеза снабжают мощными подогревателями, а температуру, начиная с 350—380 °С (начало восстановления), повышают ступенчато, по 15—20 °С, не допуская выделения воды свыше 10— 12 л в час с 1 л катализатора. При невозможности вести восстановление с большими объемными скоростями ограничивают выделение воды до 6—7 л1 ч-м ). [c.280] Процесс восстановления занимает 5—6 суток и заканчивается при температуре 500 °С. [c.280] Присутствие в газовой смеси даже незначительных примесей некоторых веществ приводит к снижению, а иногда и к полной потере активности катализатора. Такие вещества получили название контактных (или каталитических) ядов. [c.281] Вернуться к основной статье