ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Адсорбенты и неподвижные жидкие фазы из "Газовая хроматография неорганических веществ" Выбор подходящей насадки для газохроматографического разделения и анализа агрессивных веществ [5, 7, 15] часто оказывается весьма затруднительным, поскольку реакционноспособные неорганические соединения взаимодействуют с большинством адсорбентов, твердых носителей и неподвижных фаз, применяемых в газовой хроматографии. Практически полностью инертных сорбентов не существует, и анализ высокореакционных фтористых соединений даже на фторированных полимерных носителях и жидких фазах требует предварительного кондиционирования н асадки. Тем не менее эти полимеры являются в настоящее время наиболее пригодными и широко применяемыми для хроматографирования F2, НР, IF3, 1F, НС1, F2O, I2, N2F4 и других реакционноспособных веществ [67, 68]. [c.59] Другой инертный материал — полимер на основе фторхлорэтилена (полимер типа Кель Ф) не менее часто применяют для газохроматографического разделения и анализа агрессивных соединений [I, 4, 5, 7]. [c.60] Газо-адсорбционная хроматография для анализа агрессивных фторидов применяется гораздо реже. Описан анализ различных фтористых соединений на таких адсорбентах, как фториды щелочных металлов [72] и синтетический алмаз [73], а чрезвычайно реакционноспособный и неустойчивый озон можно с успехом хроматографировать на колонке с силикагелем [60, 74]. [c.61] Взаимодействие с жидкой фазой следует учитывать при анализе практически всех агрессивных веществ. Реакция с асадкой лроисходит при хроматографировании оксигалогенидов и окислов серы, гидразина и метилгидр-азинов, хлора, хлористого нитрозила, двуокиси хлора и окислов азота [36, 75, 82]. [c.62] Методы газо-адсорбционной хроматографии успешно применяют для разделения и анализа коррозионных веществ, не содержащих фтористых соединений. Хорошее разделение хлора и хлористого водорода получено на фторопласТе-4 [83], а полисорб-1 позволяет разделить H2S, OS, S2, SO2 и газообразные углеводороды [84]. В последние годы для анализа окислов азота и серы применяют углеродные молекулярные сита, позволяющие разделять большое число компонентов на сравнительно коротких колонках [85, 86]. [c.62] Применение большинства других адсорбентов для анализа агрессивных газов ограничено, поскольку они необратимо сорбируют хлор, окислы азота и другие соединения. [c.62] Весьма перспективно применение для хроматографического анализа реакционноспособных неорганических веществ полимерных пористых сорбентов (порапаки Q, R, S и Т, хромосорб 102, полисорбы и т. д.), которые широко используют в настоящее время в практике газовой хроматографии [87]. На них успешно разделяют сложные смеси органических и неорганических веществ различных классов (рис. П.1). Однако следует учитывать, что порапак Q и хромосорб 102 в определенных условиях нитруются двуокисью азота с образованием в качестве продуктов реакции N0 и Н2О [89]. Адсорбция на пора-паке отмечается при разделении смеси сероводорода и двуокиси серы [81]. [c.62] Взаимодействие коррозионных соединений с насадкой хроматографической колонки искажает результаты анализа,- а при хроматографировании микропримесей может привести к полному поглощению пробы сорбентом. Это требует учета всех возможных вариантов взаимодействия при анализе таких соединений, а также непременного кондиционирования (тренировки) колонки небольшими порциями исследуемых веществ. [c.63] Вернуться к основной статье