ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение N203 колориметрическим методом НИУИФ из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" При анализе продукционной серной кислоты определяют серную кислоту, N003, свободную азотную кислоту (см. стр. 45) измеряют температуру и удельный вес. [c.47] М е т и. п о в ы й красный, 1% -ный спиртовый раствор. [c.47] Ход определения. 5—7 г кислоты помещают в бюкс и взвешивают с точностью до 0,001 г, затем количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, в которую налито около 150 мл дестиллированной воды. Раствор охлаждают до 20 , разбавляют дестиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.47] В коническую колбу емкостью 300 мл отбирают пипеткой 50 мл полученного раствора и титруют 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии метилового красного. [c.47] Перманганат калия, 0,1 и. раствор. [c.48] Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают пипеткой 10 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, наливают 40 мл дестиллированной воды, нагретой до 50—60°, и титруют продукционной кислотой до исчезновения розовой окраски раствора. [c.48] Содержание N2O3 в пересчете на HNO можно также определить по таблице (см. Приложение II, табл. 3). [c.48] Интенсивность окраски полученного соединения определяют кол ор иметр и ческ и. [c.48] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.48] Серная кислота, 0,5 н. раствор. [c.48] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор. [c.48] Реактив Грисса 0,1 г а-нафтиламина растворяют в 100 мл горячей воды и по охлаждении раствора прибавляют 6 мл 80% -ной уксусной кислоты (раствор А хранят в темном месте). 1,0 г сульфаниловой кислоты растворяют в 100 жл воды (раствор Б). Смешивают равные объемы растворов А и Б. [c.48] Пользуются только свежеприготовленным реактивом. [c.49] Типовой раствор нитрита натрия. 0,1816 г х. ч. нитрита натрия помещают в мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в дестиллированной воде. Раствор разбавляют дестиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.49] Шкала эталонов. В цилиндры с притертыми пробками емкостью 100 мл наливают по 40 мл дестиллированной воды и при помощи микробюретки приливают 0,25 0,5 1 2 3 4 и 5 мл типового раствора. Затем во все цилиндры прибавляют по 5 мл реактива Грисса. Растворы в цилиндрах хорошо перемешивают. Через 15—20 мин. приливают дестиллированной воды до 100 мл и опять хорошо перемешивают. Шкала устойчива в течение 10 час. [c.49] Ход определения. В мерную колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дестиллированной воды, 1 мл испытуемой кислоты, хорошо перемешивают и разбавляют раствор дестиллированной водой до метки. Пипеткой переносят 25 мл полученного раствора в цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл, прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и нейтрализуют 0,5 и. раствором едкого натра до розового окрашивания. Приливают 1—2 капли 0,5 н. раствора серной кислоты до обесцвечивания раствора. [c.49] К нейтральному раствору приливают 5 лл реактива Грисса и хорошо перемешивают. Через 15—20 мин. приливают дестиллиро-ванную воду до 100 мл, опять хорошо перемешивают и сравнивают окраску испытуемого раствора с окраской шкалы эталонов. [c.49] Основным недостатком метода Грисса является неустойчивость образуюш,егося азосоединения. При работе методом, разработанным НИУИФ, этот недостаток устраняется. [c.49] Интенсивность окраски полученного соединения определяют колориметрически. [c.49] Вернуться к основной статье