ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение закисного железа и сульфидной серы из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" Соляная кислота, уд. в. 1,19, и Ю о-ный раствор. Уксусная к и с л о т а, 10% -ный раствор. [c.35] Тиосульфат натрия, 0,1 п. раствор. [c.35] Сульфит натрия, 5% -ный раствор. [c.35] И о д и д калия, 5% -ный раствор (готовить перед употреблением). Фосфорная кислота, ул. в. 1,7. [c.35] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.35] Формальдегид, 40% -ный раствор. [c.35] Прибор для определения закисного железа и сульфидной серы. [c.35] Собирают прибор, как показано на рис. 14, проверяют прибор на герметичность и нагревают печь до 400—450°. [c.36] Ход определения. Для вытеснения из установки воздуха пропускают из баллона 1 в течение 10—20 мин. азот, очищенный от кислорода, или углекислый газ. [c.36] Прекратив подачу газа, создают в установке вакуум с помощью водоструйного насоса и засасывают в колбу 3 через капельную воронку 100 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19). Затем вновь пускают ток газа и, включив плитку 4, кипятят содержимое колбы 3 до уменьшения объема раствора вдвое. Выключают плитку, охлаждают раствор, создают в установке вакуум и, прекратив подачу газа, засасывают через воронку 100 мл воды. Пускают ток газа и вновь кипятят до тех пор, пока в колбе останется примерно 50 мл раствора. Выключают плитку и, не прекращая подачи газа, охлаждают колбу. [c.36] Для определения закисного железа отъединяют колбу 3 от поглотителей 5, 7, 8, 9 я вливают в нее 5 мл фосфорной кислоты (уд. в. 1,7). Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором бихромата калия в присутствии дифениламина до слабого посинения раствора. Пробку и стеклянные трубки обмывают 10%-ной серной кислотой и раствор дотитровы-вают бихроматом калия. [c.36] Раствор, оттитрованный бихроматом калия, кипятят 10—15 мин. и отфильтровывают серу и нерастворимый остаток через плотный фильтр. Остаток на фильтре промывают 5—б раз горячей водой и вместе с фильтром переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. [c.36] В колбу приливают 100 мл 5%-ного раствора сульфита натрия и кипятят смесь 1 час, не допуская перегрева жидкости. [c.36] Для предотвращения упаривания раствора горло колбы 1 (рис. 15) закрывают запаянной внизу воронкой 2, в которую наливают холодную воду. По мере нагревания воды ее сливают и наливают холодную. [c.36] После кипячения раствор охлаждают, приливают 10 мл 40%-ного раствора формальдегида, 40 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и титруют 0,01 н. раствором иода в присутствии крахмала до посинения раствора. [c.36] Для определения серы, выделившейся в виде сероводорода, содержимое поглотителей 5, 7, 8 ц 9 (рис. 14) сливают в колбу емкостью 750 мл и оттитровывают избыток иода 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.37] К—поправочный коэффициент для приведения титра раствора иода к точно 0,01 п. [c.37] Вернуться к основной статье