ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование микроколичеств меди, хрома и цинка методом экстракционной колоночной хроматографии из "Физико-химические методы анализа 1988" Спектрофотометр СФ-4 или фотоэлектроколориметр ФЭК.-56М. [c.334] Колонки с внутренним диаметром 8 мм, высотой 100 мл, 3 шт. [c.334] Мерные колбы вместимостью 250 мл, 3 шт. [c.334] Делительные воронки вместимостью 25 мл, 6 шт. [c.334] Колба коническая вместимостью 200 мл. [c.334] Диантипирилметан, 1 %-й спиртовый раствор. [c.334] Дифенилкарбазид, 0,5 %-ный раствор. [c.334] Аскорбиновая кислота, 1 %-й раствор. [c.334] Тиомочевина, 5 %-й водный раствор. [c.334] Соляная кис.юта, п-ютность ,1 г/см , 1 -М, 2,5 М растворы. [c.335] Азотная кислота, концентрированная, 0,1 М раствор. [c.335] Серная кислота, 0,1 М раствор. [c.335] Подготовка колонки. Полисорб-1 последовательно отмывают от низкомолекулярных органических примесей раствором, содержащим 25 г/л хлорида натрия и 2,5 г/л гидроксида натрия, и сушат до постоянной массы при 105°С. Экстрагенты растворяют в органических растворителях следующим образом. 50 мг диантипирилметана смешивают с небольшим объемом ацетона в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки амилацетатом. Диэтилдитиокарбаминат свинца растворяют в I4. 100 мг дифенилкарбазида растворяют в небольшом объеме ацетона в мерной колбе вместимостью 100 мл и разбавляют амилацетатом до метки. [c.335] Носитель насыщают экстрагентами, пропуская приготовленные растворы экстрагентов под вакуумом через 4—5 г носителя, удаляют избыток растворителя фильтрованием и выдерживают в течение 1 ч в бюксах с открытыми крышками в вытяжном шкафу для. удаления избытка растворителя с поверхности полисорба-1. Подготовленные по описанным методикам сорбенты помещают в колонки диаметром 8 мм в количестве, необходимом для образования слоя высотой 50—70 мм. В нижней части колонок помещают для удерживания слоя сорбента слой стекловаты. [c.335] Определение меди II). Стандартный раствор меди (II) с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,25 г медной фольги в концентрированной азотной кислоте. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Для приготовления стандартных растворов в делительные воронки вместимостью 25 мл вводят 7,5 5,0 2,5 1,0 и 0,5 мл основного раствора и доводят бидистиллированной водой до 10 мл. Далее добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. Окрашенный в желтый цвет хлороформный слой помещают в кюветы и измеряют оптическую плотность при 440 нм (значение оптической плотности в интервале 0,1-0,4). [c.336] Определение хрома VI). Основной стандартный раствор хрома готовят растворением 0,050 г металлического хрома марки X. ч. в концентрированной азотной кислоте. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют бидистиллированной водой до метки. Для приготовления стандартных растворов отмеряют 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мл основного раствора и добавляют биди-стиллированную воду до 5 мл. В каждый раствор вводят 0,1 мл 0,5 %-го раствора дифенилкарбазида в ацетоне и измеряют оптическую плотность окрашенных в малиновый цвет растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при Я = 670 нм. [c.336] Концентрирование меди (II). Через колонку, заполненную полисорбом-1 с нанесенным на его поверхность РЬ(ДДК)2, пропускают 100—200 мл анализируемого раствора со скоростью I мл/мин. Затем для десорбции поглощенной меди с такой же скоростью пропускают через колонку 0,1 М раствор азотной кислоты. В делительную воронку собирают 20 мл элюата, добавляют 0,1 мл раствора РЬ(ДДК)2, 5 мл хлороформа и встряхивают 3 мин. Далее измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта и по градуировочному графику определяют содержание меди в растворе. При элюировании меди 0,1 М раствором азотной кислоты одна и та же колонка может быть использована в трех циклах сорбция-десорбция. [c.336] Медь можно также элюировать хлороформом. В этом случае колонку используют только один раз, так как экстрагент хорошо растворим в хлороформе и полностью вымывается из колонки. Однако в этом случае полное извлечение меди из колонки достигается уже первыми 5 мл элюента. [c.336] Концентрирование цинка (II). Через колонку, заполненную полисорбом-1 с нанесенным на его поверхность диантипирилметаном, пропускают 250—500 мл воды, содержащей 0,25— 0,5 мг цинка. Высота слоя сорбента 50 мм. Скорость пропуска-Н11Я воды через колонку 1 л/ч. Для элюирования цинка через колонку пропускают 30 мл 2,5 М НС1. Элюат собирают и определяют в нем цинк по приведенной выше методике. Колонка может быть использована только для одного определения. [c.336] Вернуться к основной статье