ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение из "Физико-химические методы анализа 1988" Молибдат аммония, раствор в серной кислоте, 50 г молибдата аммония (х. ч. или ч.д. а.) переносят в стакан вместимостью 700—800 мл и растворяют в 500 мл 5 М раствора серной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [c.223] Раствор восстановителя. 5 г кристаллического сульфита натрия вносят в стакан вместимостью 500—600 мл, растворяют в 400 мл дистиллированной воды, добавляют 1 г метола и после растворения вводят 150 г бисульфита натрия (или пиросульфита натрия ЫагЗгОз). После растворения бисульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [c.223] Здесь / = АС/Л — обратный угловой коэффициент ДС — разность концентраций Р2О5 в стандартном растворе и растворе сравнения (Со) Л — относительная оптическая плотность. [c.224] Одновременно готовят раствор сравнения (Со = 1,0 мг Р2О5 в 100 мл раствора). В случае необходимости проверки значений F готовят стандартный раствор с концентрацией Сет = = 2,0 мг Р2О5 в 100 мл (или иной). Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов относительно Со. Значения А должны укладываться в пределы 0,3—1,0. В противном случае необходимо изменить разбавление анализируемого раствора. [c.225] Определение содержаний 0,1—20 % Р2О5 может быть проведено абсолютным методом по градуировочному графику, построенному для интервала концентраций 0,5—2,5 мг Р2О5 на 100 мл раствора. При этом используют все вышеуказанные реактивы в тех же количествах и в том же порядке, что и при дифференциальном методе. В качестве раствора сравнения берут раствор холостого опыта, содержащий все добавляемые реагенты. [c.225] Единый реактив. Готовят смешением трех компонентов в объемном соотношении 1 1 1 в следующей последовательности НЫОз (1 1), молибдат аммония (водный 10 % раствор) и раствор МН4УОз (2,5 г/л) с добавлением 20 мл НЫОз (конц.). [c.226] Определение обратного углового коэффициента. В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят из мерной бюретки 5,0 10,0 12,5 15,0 17,5 20,0 мл стандартного раствора (0,2 мг Р2О5 в 1 мл), прибавляют дистиллированную воду (примерно до 50 мл), по 30 мл единого реактива, доводят объемы до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 5— 10 мин каждый раствор фотометрируют трижды в кювете (/ = 20 мм) относительно раствора сравнения (Со = 1 мг Р2О5 в 100 мл). Результаты заносят в таблицу по форме табл. 4.4 и рассчитывают среднее значение Р. Значения Р , полученные для каждого стандартного раствора, не должны отклоняться от Р более чем на 1—2 % (отн.). [c.226] При массовом экспрессном анализе периодически производят проверку значения Р по одной точке путем фотометрирования стандартного раствора, содержащего 2,0 мг Р2О5 в 100 мл, относительно раствора сравнения (Со =1,0 мг Р2О5 в 100 мл). В этом случае Р = — С )1А = 1,0/Л. . [c.226] Вернуться к основной статье