ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ртути путем измерения атомной абсорбции в холодных парах из "Физико-химические методы анализа 1988" Полученный кислый раствор, содержащий пары Нд +, помещают в реакционный сосуд I (рис. 3.44), в котором содерн ится кислый раствор хлорида двухвалентного олова, восстанавливающего двухвалентную ртуть до металла, и иодида калия, ускоряющего реакцию восстановления. При этом ртуть выделяется в газовую фазу. [c.171] Через реакционный сосуд 1 насосом 2 прокачивается воздух, который выносит ртутные пары из реакционного сосуда в осушитель 3, а затем — в проточную кювету 4 с кварцевыми окнами, после чего цикл замыкается на воздушный насос. [c.171] Через кювету, вдоль ее оси пропускается пучок резонансного излучения ртути от безэлектродной лампы с высокочастотным возбуждением. Поглощательная способность паров ртути в кювете регистрируется обычным атомно-абсорбционным спектрофотометром. Атомно-абсорбционный сигнал для ртути имеет форму кривой с насыщением, причем предел насыщения (амплитуда сигнала) пропорционален содержанию ртути в растворе пробы. [c.171] По окончании измерений открывают скруббер и ртутные пары улавливаются поглотителем 5. Ртуть определяется этим методом, начиная с 10- г. Существуют полностью автоматизированные устройства для определения ртути методом холодных паров. Большим достоинством данной методики является полное отсутствие шумов атомизатора. Поэтому чувствительность измерений в основном ограничена только дробовыми шумами фотоумножителя и можно использовать большое растяжение шкалы регистрирующего прибора. [c.171] Основные помехи при анализе обусловлены ионами, способными осаждать ртуть из растворов. В этом случае выделение ртути в газовую фазу может быть неполным или даже совсем подавлено. [c.171] Ртутная безэлектродная лампа с высокочастотны.ш возбуждением. [c.171] Лабораторная установка для выделения ртути в газовую фазу (см, рис. 3.44). [c.171] Проточная кювета с кварцевыми окнами, длиной 15 см и внутренним диаметром 0,75 см. [c.171] Серная кислота (ГОСТ 4204—77). [c.171] Перманганат калия (ГОСТ 20490—76), 6 %-й раствор. [c.171] Гидроксиламина гидрохлорид (ГОСТ 5456—79), 20 %-й раствор. [c.171] Хлорид олова(Щ (ГОСТ 36—78), 10 %-й раствор. [c.171] Исходный стандартный раствор сульфата ртути(П), 0,1 мкг/мл. [c.171] Колбу охлаждают на ледяной бане, добавляют 50 мл 6%-го раствора перманганата калия и снова нагревают на водяной бане в течение 2 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры и приливают п]1петкой 15 мл 20 %-го гидроксиламина гидрохлорида. [c.172] Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на измерение абсорбции линии ртути 253,7 нм. [c.172] Сигнал абсорбции, регистрируемый от кюветы, достигает максимума в течение 1—2 мин. По достижении постоянного значения абсорбции открывают скруббер и улавливают пары ртути поглотителем. При этом уровень абсорбции в кювете постепенно снижается до исходного значения, и система готова к приему следующей анализируемой пробы или образца сравнения. [c.172] Для определения поправки холостого опыта 2 мл воды подвергают той же процедуре, что и анализируемые пробы. Поправку холостого опыта в процессе анализа определяют дважды. Ее значение не должно превышать 30 нг ртути. В противном случае необходимо проверить применяемые реактивы и посуду на загрязненность ртутью. [c.172] Растворы сравнения готовят непосредственно перед аналч -зом. Для этого используют стандартный раствор сульфата рту-ти(П) с концентрацией 0,1 мкг/мл, подвергая ее разбавлению в соответствии с уровнем содержания ртути в анализируемой пробе. Растворы сравнения проводят через все стадии аналитической процедуры точно так же, как и анализируемые пробы. [c.172] По результатам измерений абсорбции ртути в растворах сравнения строят график в координатах содержание ртути (в нг)—поглощательная способность, вычитая из значения поглощения поправку холостого опыта. [c.172] Вернуться к основной статье