ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Концентрирование микроколичеств элемента посредством соосаждения с карбонатом кальция в присутствии. [c.339] Железо усиливает окраску и способствует устойчивости рода-нидно-молибденового комплекса. Поэтому добавление одного и того же количества железа упрощает колориметрическое определение молибдена. [c.340] Угольные электроды, спектрально-чистые—30 шт. [c.340] Алюминиевая стойка для электродов. [c.340] Раствор полистирола в бензоле, 3,5%. [c.340] Остальные реактивы те же, что в работе 2 (стр. 338). [c.340] Подготовка жидкого концентрата. Солянокислый раствор, полученный после соосаждения с СаСОз, переносят в кварцевую чашку и упаривают до минимального объема (до начала выпадения солей в случае соосаждения с СаСОд). Раствор переносят в градуированную пробирку, добавляют несколько кристалликов Na l, отмечают полученный объем и из него наносят 1 каплю на подготовленный угольный электрод. Подготовка электрода состоит в высверливании лунки и внесенип в нее 1 капли 3,5%-ного полистирольного лака на бензоле. Добавка Na l повышает чувствительность спектрального определения молибдена на два порядка. [c.340] Приготовление эталонов. Растворяют 1,687 г Н МоО в небольшом избытке 20%-ного раствора NaOH. Нейтрализуют избыток щелочи соляной кислотой и разбавляют водой до 1 л. Раствор содержит 1 жг молибдена в 1 мл. Разбавлением его водой получают серию стандартных растворов, содержащих молибдена от 0,01 до 10 мкг мл. В каждый из эталонов добавляют по нескольку кристалликов Na l X. ч. [c.340] Для получения эталона на подготовленный электрод наносят 1 каплю соответствующего стандартного раствора так же, как при нанесении пробы. [c.340] Спектральное определение молибдена. Источником возбужения является дуга переменного тока напряжением 220 в при силе тока 4—5 а. [c.340] Определение проводят по линии 3122 А на кварцевом спектрографе ИСП-22. Экспозиция 60 сек. Спектрограммы снимают на пластинки Изоортохром чувствительностью 45 единиц ГОСТ и выше. Проявляют в течение 6 мин в проявителе 1. [c.341] Алесковский, вып. I, Госхимиздат, 1957. [c.341] Труды комиссии по аналитической химии, т. XI, Изд. АН СССР, 1960, стр. 198. [c.341] Адсорбция является универсальным процессом извлечения веществ в том смысле, что все твердые тела поглощают из растворов и газообразных смесей хотя бы в небольших количествах любые вещества даже при самой малой концентрации последних. Величина и скорость адсорбции увеличиваются с увеличением концентрации поглощаемого вещества—адсорбтива до тех пор, пока не наступит насыщение адсорбента после этого адсорбция прекращается. При каждой данной концентрации через некоторое время адсорбент насыщается поглощаемым веществом, при постоянной температуре устанавливается равновесие между поглощением (адсорбцией) п выделением обратно в раствор (в окружающую среду) поглощенного вещества—десорбцией. Величина и скорость сорбции при прочих равных условиях тем больше, чем выше величина поверхности сорбента. [c.342] Одним из способов увеличения поверхности адсорбента является его дробление до возможно меньших размеров частиц . Среди многообразных видов адсорбции наибольший интерес в связи с задачами концентрирования микроколичеств элементов представляет ионный обмен и комплексообразование, т. е. химические реакции растворенных веществ с твердыми веществами. Последние, если они являются типичными активными адсорбентами, обычно представляют собой с химической точки зрения высокомолекулярные вещества . [c.342] Адсорбция выполняется двумя основными методами динамическим или статическим. Последний представляет собой процесс поглощения из замкнутого объема раствора или газа. [c.342] Однако вследствие того что адсорбент берут в виде зерен размером от 0,1 до мм, адсорбционные колонки обладают сравнительно большим сопротивлением и раствор через них протекает очень медленно, например со скоростью 0,5—1,0 л/ч. Кроме того, для адсорбции этим методом требуется довольно гpo юздкaя установка, требующая внимательного наблюдения п регулирования. По этой причине был предложен так называемый метод тонущих частиц, который дает возможность нз растворов быстро и просто извлекать адсорбентами микроколичества элементов . Метод имеет некоторое сходство с соосаждением. Применяя его, можно использовать в качестве адсорбентов и неактивные вещества, взятые в виде тонкого порошка кварц, мел, окись магния и др. [c.343] Вернуться к основной статье