ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа" Некомпенсационный метод потенциометрического титрования является более быстрым и удобным. Однако при пользовании этим методом в ряде случаев требуется высокочувствительный микроамперметр или ламповый усилитель, так как протекающий через ячейку ток должен быть настолько мал, чтобы не вызывать заметной поляризации электродов. [c.217] На некомпенсационном титровании основано устройство ряда автотитраторов. [c.217] Напряжение от источника тока / (батарея на 3 в) подается на потенциометр 2 (сопротивление 1 ком), которым перед началом титрования, замкнув ключ 5, компенсируют э. д. с. потенциометрической ячейки 6. Во время титрования наблюдают лишь за показанием чувствительного микроамперметра 4. Переменное сопротивление 3 (50 ком) устанавливают так, чтобы во время титрования сила тока в потенциометрической ячейке не превышала 50—70% шкалы микроамперметра. [c.219] Установка для некомпенсационного титрования до установления потенциала эквивалентности. Установка для титрования приведена на рис. 65. В этой установке используют электрод сравнения 3, имеющий потенциал, равный потенциалу индикаторного электрода 2 в точке эквивалентности. Во время титрования кратковременно замыкают ключ 5 и следят за отклонением стрелки гальванометра 4. То чку эквивалентности определяют по моменту, когда стрелка гальванометра либо не отклонится, либо изменит направление отклонения. [c.220] Установка для титрования с биметаллической системой электродов. Весьма удобным и простым в аппаратурном оформлении является титрование с биметаллической системой электродов (рис. 66). [c.220] Титрование с биметаллической системой электродов применяется в основном при использовании реакций окисления—восстановления. Это титрование основано на том, что некоторые электроды (вольфрамовый, палладиевый, графитовый и др.) мало реагируют на изменение состава раствора вблизи точки эквивалентности и поэтому могут использоваться в качестве электродов сравнения в паре с платиновым индикаторным электродом. Конец титрования при использовании биметаллической системы электродов определяют по резкому устойчивому отклонению стрелки гальванометра. [c.221] Назначение прибора. Потенциометр типа ППТВ-1 дает возможность измерять э. д. с. и применяется при компенсационном титровании. Прибор построен по принципу компенсации неизвестной и эталонной э. д. с. (см. рис. 59, стр. 217). [c.221] Трехдекадный магазин сопротивлений и реостат Rз служат для установки рабочего тока, равного 0,0001 а. При таком рабочем токе на каждую катушку декады 2 приходится падение напряжения 0,1 в, декады 3—0,01 в, декады 0,001 в, декады 5—0,0001 в и декады 6—0,00001 в. [c.222] Порядок работы. К соответствующим клеммам ВБ, НЭ, Г и Л (рис. 68), учитывая знаки, присоединяют вспомогательную бата рею (1,3—2,2 в), нормальный элемент Вестона, гальванометр и ячейку с измеряемой э. д. с. [c.222] В большинстве случаев при потенциометрическом титровании температурную поправку иормалънгго элемента можно не учитывать. [c.222] Измеряемую э. д. с. находят суммированием умноженных на соответствующие множители чисел, находящихся в окошках декад 2, 3, 4, 5 и 6. [c.223] Предосторожность. При установке рабочего тока и измерении 3. д. с. следует включать гальванометр нажатием кнопки 50000 ом 1 и лишь после приблизительной компенсации нажатием кнопки О . Это предотвратит прохождение в цепи тока большой силы, иначе может произойти поляризация нормального элемента 1Л 1 измеряемой ячейки, а также поломка гальванометра. [c.223] Назначение прибора. Прибор предназначен для определения величины pH, измерения электродных потенциалов и для потенциометрического титрования. [c.223] Принципиальная схема и устройство прибора. Принципиальная схема лампового потенциометра ЛП-5 показана на рис. 69. Потенциометр состоит из потенциометрического мостика I, блока лампового усилителя II и блока питания III. [c.223] В блок потенциометрического мостика входит ряд постоянных и переменных сопротивлений, позволяющих установить по нор- ЗДьному элементу нужный рабочий ток как при измерении в милливольтах, так и прн измерении в единицах pH и ввести поправки на температуру исследуемого раствора R. и потенциал асимметрии стеклянного электрода R- ). Реохорд служит для измерения определяемой э. д. с. и связан с движущейся шкалой, Отградуированной в единицах pH или в милливольтах. [c.223] Напряжение, питающее схему, от блока питания подведено одной из диагоналей моста, а в другую диагональ включен гальв нометр Г. [c.223] При измерениях на сетку лампы от электродов подается дополнительная разность потенциалов, что вызывает нарушение установленного равновесия. Нарушенное равновесие компенсируют реохордом R , связанным со шкалой прибора. [c.224] Блок питания включает в себя феррорезонансный стабил тор, кенотронный выпрямитель Л1, емкостной фильтр С, н допО- нительный газовый стабилизатор Л2 и позволяет включать бор в сеть напряжением 127 пли 220 в без каких-либо перекл чений. [c.224] Порядок работы. Соединяют прибор с сетью напряжением 127—220 б (рис. 70), ставят арретир гальванометра Г в положений Юткр.у и корректором с помощью отвертки устанавливают стрел у гальванометра на нуль. После этого ставят выключатель приора В в положение Вкл. и дают прогреться лампам в терние -10 мин. Индикаторная лампа Л должна загореться. [c.224] При измерениях э. д. с. ячейки в милливольтах нажимаю кнопку К и вращают реохорд до установки стрелки гальванометра на нуль, после чего делают отсчет (одно малое зеление реохорда равно 10 мв). [c.225] Вернуться к основной статье