ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа на спектрографе из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Определить содержание элемента при помощи внутреннего стандарта, в качестве которого взят другой элемент. [c.158] Сущность работы. В данном случае интенсивность выбранных для анализа линий искомого элемента сравнивают с интенсивностью линий другого элемента, концентрация которого в образцах постоянна. [c.158] Стандартные пробы приготавливают однородными по составу, с пробами, подлежащими анализу. Если нужно вести анализ растворов, то и стандарты делают в виде растворов. Если пробы порошковидные, например пески, глины и т. п., то и стандарты приготавливают в виде порошков, используя в качестве основы либо искусственные смеси из чистых реактивов, либо вводя искомые элементы и элемент сравнения в пустые породы. Например, если определяют содержание щелочных или щелочноземельных элементов в песках, то стандарты можно приготовить на кварце, добавляя туда искомые элементы в различных концентрациях. В качестве внутреннего стандарта в этом случае пригодна медь, и анализ можно вести на медных электродах. [c.158] Содержание цинка в латунях определяют, сравнивая интенсивности линий цинка Я=4722 и 4680 А и линий меди Я=4704 4674 и 4651 А. Медь в латунях является основным компонентом и используется в качестве внутреннего стандарта. [c.158] Если в пробе нет элементов, которые можно использовать в качестве внутреннего стандарта, то и в пробу и в эталоны с известным содержанием анализируемого элемента вводят определенное количество какого-либо элемента, например титана, хрома или др. Интенсивность линий введенного элемента служит стандартом, с которым сравнивают интенсивность искомых элементов. Если в качестве вну треннего стандарта подходит медь, то можно вести анализ образцов, применяя медные электроды. Например, цинк, магний и другие элементы в резине определяют с применением медных электродов, используя для сравнения интенсивность линии меди. [c.158] НИИ должны быть одинакового происхождения—обе дуговые или искровые, их длины волн не должны сильно отличаться между собой—они должЕЫ быть одинакового цвета и находиться в поле зрения одновременно. На выбранные для анализа линии не должны накладываться линии других элементов. [c.159] Таблицы спектральных линий. [c.159] Образцы латуней, содержащих от 0,1 до 20% 2п. [c.159] По таблицам спектральных линий устанавливают, что в области нахождения аналитических линий цинка 4810 4722 и 4680 А расположены линии меди 4704 4697 4674 н 4651 А. Поставив медные электроды в штатив дуги, включают ток и рассматривают в окуляр стилоскопа спектр меди в этой области. На миллиметровой бумаге зарисовывают этот участок спектра меди, обозначая длины волн спектральных линий и приписывая каждой из них порядковый номер и индекс Си. Затем, заменив один из электродов латунным с наименьшим содержалием цинка (0,1%), снова рассматривают спектр и наносят на рисунок линии щгнка. [c.159] После того как наблюдатель научится свободно находить линии цинка в поле зрения окуляра, можно приступить к оценке нх интенсивности. Для этого, наблюдая спектр латуни, содержа-ш,ей 0,1% цинка, устанавливают, что линия цинка 4722 А значительно слабее по интенсивности, чем линия меди 4697 А. Поставив в штатив образец латуни, содержащей 0,5% цинка, видят, что интенсивность линии цинка 4722 А увеличилась и стала равной по интенсивности линии меди 4697 А. [c.159] Сущность работы. Точность определения концентрации элементов на стилоскопе в методе сравнения абсолютных интенсивностей со стандартом составляет 20—25% от фактического содержания определяемого элемента и носит полуколичественный характер. [c.160] В методе сравнения относительных интенсивностей с внутренним стандартом точность количественных определений составляет 10—15% от фактического содержания определяемого элемента. Однако точность можно повысить, если вместо приблизительной оценки интенсивности еньше и больше устанавливать, насколько больше или меньше интенсивность гомологических линий. Такие измерения можно проводить с помощью фотометрического клина. Фотометрический клин используется в стилоскопе СЛ-11. Он помещен в плоскости изображения спектра и расположен вдоль спектральных линий в виде узкой полосы в центре поля зрения и может при необходимости перемещаться. Степень перемещения клина отмечают по шкале, расположенной слева от окуляра, или по шкале, наблюдаемой в поле зрения окуляра справа. [c.160] Результаты анализа получают на основании средних (из пяти отсчетов) данных. Вследствие малой ширины клина можно ослаблять интенсивность любой линии спектра, не меняя интенсивности других линий. Для определения неизвестных концентраций искомых элементов необходимо проводить предварительную градуировку по эталонам с известным содержанием этих элементов, как уже описывалось выше (стр. 158). Данные измерений с эталонами наносят на график, где по оси абсцисс откладывают деления шкалы клина, а по оси ординат—концентрацию искомых элементов. Затем, пользуясь этим графиком, определяют неизвгст-ные концентрации. Для большей точности рекомендуется начинать анализ с просмотра 2—3 эталонов (для проверки градуировочного графика). Точность таких измерений составляет 7—10% от фактического содержания элемента. [c.161] Стилоскоп СЛ-11 с фотометрическим клином. [c.161] Эталонные растворы солей магния. [c.161] Резиновые смеси, содержащие от 0,1 до 2% магния. [c.161] Затем эти же эталоны просматривают с фотометрическим клином, уравнивая интенсивности выбранных линий при всех концентрациях. [c.161] При концентрации магния 0,1% линия меди с Я=5201 А интенсивнее линии магния. Следовательно, чтобы установить равенство их интенсивностей, следует уменьшить интенсивность линии меди. [c.162] При концентрации магния 0,2% вводят клин, который поглощает 10% света и тем самым уменьшает интенсивность линии меди. [c.162] При концентрации магния 0,5% линия магния почти равна по интенсивности или несколько интенсивнее линии меди и ее интенсивность следует несколько уменьшить (на +0,5%). [c.162] Вернуться к основной статье