ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение никеля с помощью диметилглиоксима и окислителя дифференциальным методом из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Фотоколориметрическое определение концентрации вещества в растворе дифференциальным методом с применением экстрагирования. [c.73] Для иодщелачивания раствора можно применять растворы NaOH, КОН или аммиака. В качестве окислителей пригодны персульфат аммония и бром, но с персульфатом аммония работать удобнее. [c.74] Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем яркоокрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Слишком большой избыток сильного окислителя вреден, так как он разрушает образовавшееся соединение. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450—500 ммк. Растворимость диметилглиоксимата никеля в хлороформе (бледно-желтый раствор) дает возможность легко отделять малые количества никеля от больших количеств железа (П1), алюминия, кобальта и других элементов. Небольшие количества (0,25—0,5 мг) Со, Сг и Мп не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа (П1) и алюминия следует добавлять сегнетову соль (тартрат калия-натрия), образующую прочные комплексы с указанным элементом. Чувствительность реакции—2 мкг в 50 мл конечного объема при толщине слоя раствора 5 см. [c.74] Измеряют оптические плотности серии эталонных растворов с концентрациями Q, С , Сд...С после обработки их соответствующими реактивами и по найденным значениям плотностей строят градуировочную кривую, взяв за начало отсчета по оси абсцисс концентрацию нулевого раствора (см., например, кривую на рис. 9, стр. 44). В качестве нулевого раствора при измерении оптических плотностей эталонных растворов и раствора с неизвестной концентрацией вещества берут не воду (или растворы чистых реактивов), а окрашенный эталонный раствор с концентрацией Сд, с которым проводят все необходимые операции. Концентрация вещества в исследуемом растворе должна быть не ниже Сд. [c.74] Этот метод дает возможность в ряде случаев повысить точность измерений и верхний предел концентрации растворенного вещества в фотоколориметрическом анализе. [c.74] Фотоколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ-56. [c.74] Мерные колбы емкостью 50 мл—7 шт., емкостью 500 мл—1 шт. [c.74] Делительная воронка, маленькая. [c.74] Эталонный раствор соли никеля. Навеску 0,1 г металлического никеля растворяют в азотной кислоте (пл. 1,4 г/см ), упаривают для удаления окислов азота, охлаждают и раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Раствор можно приготовить и иначе навеску 0,4786 г сульфата никеля NiS04-7H20 X. ч. растворяют в дистиллированной воде, подкисляют раствор 2—3 мл ко н-центрированной серной кислотой и разбавляют водой до 1 л. Эталонный раствор содержит 0,1 мг никеля в 1 мл. [c.75] Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 20%-ный раствор. [c.75] Едкий натр, 5%-ный раствор. [c.75] Диметилглиоксим, 1 %-ный спиртовый раствор. [c.75] Аммиак, концентрированный раствор и разбавленный (1 50). [c.75] Бромная вода, насыщенная. [c.75] Соляная кислота, 0,5 н. раствор. [c.75] Построение градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой в мерные колбы емкостью по 50 мл последовательно вливают 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 мл эталонного раствора соли никеля, 5 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли, 7 мл 5%-ного раствора едкого натра, 5 мл 5%-ного свежеприготовленного раствора персульфата аммония и 5 Л1Л 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима. Спустя 2—3 мин объем содержимого каждой колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 5—7 мин измеряют оптическую плотность раствора с синим (область максимального пропускания 400—480 ммк) или зеленым (область максимального пропускания 460—550 ммк) светофильтром. В качестве нулевого раствора берут раствор, содержащий 50 мкг никеля в 50 мл. [c.75] Форму записи результатов наблюдений см. в работе 2 (стр. 73). [c.75] Определение никеля в исследуемом растворе. 1) В присутствии небольших количеств железа (///) В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5—10 мл исследуемого раствора, содержащего от 0,05 до 0,5 мг никеля, прибавляют при перемешивании 5 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли, 5 мл 5%-ного раствора едкого натра, 5 мл 5%-ного свежеприготовленного раствора персульфата аммония и5 жл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима. Спустя 2—3 мин содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 5— 7 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с синим или зеленым светофильтром. [c.75] Дальнейший анализ солянокислого раствора соли никеля можно вести двумя путями а) с применением в качестве окислителя персульфата аммония, как описано выше (стр. 75) б) с применением в качестве окислителя насыщенной бромной воды. К полученному солянокислому раствору соли никеля приливают 5 капель насыщенной бромной воды, затем прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома и еще 3—4 капли. После этого добавляют 1 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима, разбавляют раствор дистиллированной водой до метки и через 5 мин окрашенный раствор колориметрируют. [c.76] Вернуться к основной статье