ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение катионов IV аналитической группы в 0,5 и. соляной кислоте из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Электрохроматографией на бумаге называют метод разделения растворенных веществ на смоченной электролитом бумаге, находящейся в электрическом поле. [c.327] На полоску бумаги наносят 1 каплю разделяемой смеси, смачивают бумагу электролитом и опускают концы полоски в два сосуда с электролитом, в которые опущены электроды, присоединенные к источнику постоянного тока. Ионы исследуемой смеси двигаются к электроду противоположного знака. Это явление используется для разделения электролитов органических (аминокислоты, протеины, лекарственные вещества и др.) и неорганических веществ. [c.327] Как и в электрофорезе, скорость движения ионов на бумаге под действием электрического поля пропорциональна приложенному потенциалу. Лучшее разделение компонентов смеси происходит при высоких потенциалах. Но величина потенциала ограничена тем, что при большой силе тока бумага разогревается и растворитель сильно испаряется. При слишком большой силе тока бумага может даже обуглиться. Для уменьшения разогрева бумаги опыты проводят на холоду или применяют охлаждающие жидкости-неэлектролиты, например. хлорбензол. Чтобы избежать испарения электролита с бумаги, последнюю помещают между двумя стеклянными пластинками. При прочих равных условиях подвижность ионов увеличивается с повышением температуры. [c.328] В ходе электрохроматографического разделения на бумаге происходит некоторое перемещение растворителя от одного из сосудов с электролитом. Он вызывается, вероятно, тем, что вследствие нагревания бумаги растворитель испаряется с бумаги и капилляры последней впитывают новые порции растворителя. Если направление движения растворителя совпадает с направлением движения ионов разделяемой смеси, то это ускоряет движение ионов на полоске бумаги в ходе разделения. При обратном направлении движения растворителя движение ионов замедляется. [c.328] Разделение при высоких потенциалах требует сравнительно немного времени, в этом случае влияние движения жидкости незначительное. [c.328] Во многих случаях при электрохроматографическом разделении на бумаге порядок движения ионов не совпадает с подвижностью ионов. Так, порядок движения анионов I , 5СЫ , [Ре(СЫ)д] , СгО , [Ре(СН)б] близок к порядку адсорбции этих ионов на окиси алюминия, осажденной на бумаге. При разделении протеинов было замечено, что они движутся медленнее по сравнению с тем, что можно было бы ожидать в соответствии с подвижностью соответствующих ионов. Эти факты и ряд других наблюдений указывают на сравнительно большое влияние адсорбции при электрохроматографии эффект адсорбции наиболее ярко выражен у поливалентных ионов. [c.328] Так же как и в других методах хроматографии на бумаге, эффективность разделения электрохроматографическим методом зависит от растворителя, природы и концентрации электролита и характера бумаги. Установлено, что в растворе соляной кислоты подвижность иона Hg изменяется с изменением концентрации соляной кислоты. Это связано с комплексообразованием между ионами Hg2+ и С1 . При разделении катионов, образующих комплексы с ионами С , лучшие результаты получаются, если подобрать такую концентрацию соляной кислоты, при которой ионы-компоненты смеси образуют комплексы разного заряда. [c.328] Влияние растворителя на разделение ионов электрохроматогра-фиен на бумаге видно на примере разделения Со +, Ni + и Fe +. Эту смесь можно разделить, применяя в качестве электролита раствор KN S. [c.329] Хорошее разделение происходит при применении раствора KN S в 75%-НОМ этиловом спирте. Все три иона перемещаются к аноду. При пропускании тока в течение 3,5 ч (напряжение ПО в, ток 5 ма, длина полоски бумаги 7,5 см) Со + передвигается на 32 мм, Fe + — на 12 мм и Ni +— на 4 мм. Если в качестве растворителя взять не 75%, а 66% или 50 /о этиловый спирт, происходит в основном такое же разделение, только красная полоса Fe + оставляет легкий след. В водном растворе KN S все три иона движутся к катоду, причем красный комплекс железа перемещается примерно со скоростью, равной половине скорости движения ионов кобальта и никеля, и оставляет след слабоокрашенного Fe +. [c.329] Цель работы. Электрохроматографическое разделение катионов IV аналитической группы в виде хлоридных комплексов и качественное открытие их. [c.329] Сущность работы. При наложении электрического потенциала на полоску бумаги, смоченную 0,5 н. соляной кислотой, ионы металлов, находящихся в основном в виде комплексных ионов, передвигаются с различной скоростью в противоположных направлениях. Раздвижение зон зависит от константы нестойкости комплекс ных ионов и специфического сродства ионов к целлюлозе. [c.329] Соляная кислота, х. ч., 0,5 н. раствор. [c.329] Ферроцианид калия, насыщенный раствор. [c.329] В исследуемой смеси обнаружены ионы. [c.330] Вернуться к основной статье