ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полуколичественный анализ стали с помощью стилоскопа из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Нахождение линий определяемого элемента, визуальная оценка их интенсивности и анализ образцов стали с помощью стилоскопа. [c.176] Сущность работы. Метод основан на обнаружении в спектре вещества линий, характерных для определяемого элемента, и оценке их относительной интенсивности. Относительную интенсивность линий примеси оценивают по отношению к интенсивности линий основы. [c.176] Стилоскоп (переносной СЛП-2, СЛ-10 или другой марки). [c.176] Дисперсионная кривая прибора. [c.176] На анализируемом образце напильником (или на точильном камне) зачищают две площадки размером не менее 20 X 20 мм на расстоянии одна от другой около 80 мм. Железный постоянный электрод должен быть хорошо заточен (угол около 60°). [c.176] Перед включением генератора в сеть следует проверить, подключен ли к соответствующей его клемме заземляющий провод, и поставить указатель на выбранный режим — дуга или искра . При включении в сеть должна загореться сигнальная лампочка. [c.176] Стилоскоп (рис. 54), подготовленный к работе, устанавливают упорным вольфрамовым контактом 5 в левый зачищенный участок образца, держа прибор в правой руке за рукоятку 2. Указательным пальцем нажимают кнопку включателя 3 и одновременно наклоняют прибор вправо так, чтобы постоянный электрод почти коснулся второй зачищенной площадки образца. При появлении дуги стилоскоп слегка отводят влево, не прерывая, однако, горения дуги. [c.176] Вращая кольцо окуляра 9, добиваются максимальной четкости спектра. Маховичком отсчетного барабана 8 устанавливают в поле зрения окуляра любой участок спектра, пользуясь для ориентации дисперсионной кривой прибора. [c.176] Подобные линии являются как бы вехами и дают возможность легко ориентироваться в спектре. [c.177] При анализе сплавов обычно применяют в качестве электрода стальной образец и, пользуясь дисперсионной кривой прибора, а также схематическим изображением спектра железа, находят нужную для работы область спектра. [c.177] Для определения, например, марганца необходимо найти по таблицам интенсивные линии Мп, расположенные в видимой области, и установить по дисперсионной кривой, какому делению шкалы барабана соответствует определяемая линия Мп 4823,5 А (она соответствует делению 99,5 шкалы стилоскопа). Вместе с этой линией марганца находят линии сравнения основного компонента сплава, в данном случае железа [Ре(П) 4859,8 А и Ре(1И) 4871,3 А]. [c.177] Просматривая спектр, сравнивают интенсивности линий Мп и Ре. Оценив их относительную интенсивность по таблице, составленной заранее (см., например, табл. 11) или взятой из литературы, находят содержание определяемого компонента. Если интенсивность линии Мп почти равна интенсивности линии Ре или даже немного ярче, то содержание Мп в образце равно 0,7—1%, так как интенсивности линий равны при содержании 0,6—0,7% Мп, а интенсивность Мп больше при содержании его 1%. [c.177] Подобным же образом определяют хром, никель и другие компоненты в сталях и цветных сплавах. [c.177] При определении, например, ванадия в сплаве на медной основе используют следующие линии ванадия (в скобках дан условный номер) 4379,2 А (1), 4390,0 А(2), 4395,2 А (3) и линию меди как основы с длиной волны 4375,9 А (4). [c.178] При равенстве интенсивностей линии 1 и 4 содержание ванадия в сплаве 0,15%, если равны пнтенснвностн линий 2 и 4 — 0,30% и при равенстве интенсивностей линий 3 и 4 содержание ванадия составляет 0,50%. [c.178] Группы аналитических линий на каждый элемент в сталях помещены в руководствах по работе на стилоскопе. В этих руководствах обычно приводят изображение того участка спектра, где находится группа аналитических линий, а также длины волн этих линий и соотношение их интенсивностей при различных процентных содержаниях компонента. [c.178] При проведении анализа необходимо строго придерживаться указаний относительно постоянного электрода, продолжительности горения дуги и длительности наблюдения, которые даны в таблице. [c.178] Вернуться к основной статье