ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение галогенов в растворах по спектрам, возбужденным в искровом разряде из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Сплавы на алюминиевой основе отличаются между собой наличием некоторых элементов (медь, магний, никель, марганец в кремний), концентрация которых изменяется от 0,1 до 2%. Эти элементы определяют по их характерным линиям. Используя спектроскопические признаки, присущие различным маркам алюминиевых сплавов, производят сортировку сплавов при помощи стилоскопа. [c.172] Образцы алюминиевых сплавов различных марок с паспортом. [c.172] Вначале определяют основной элемент сплава — алюминий. Для этого берут два электрода из чистого алюминия (или один угольный, один из алюминия), включают ток и просматривают спектр на стилоскопе. Заметив интенсивные полосы спектра в области 5400—4400 А, ставят индикаторную стрелку прибора на самый интенсивный кант полосы 4842 А. Затем алюминиевые электроды заменяют на угольный электрод и испытуемый сплав. Если в спектре наблюдаются интенсивные полосы А10 (почти такой же интенсивности, как в чистом алюминии), то основа сплава — алюминий. После этого в спектре сплава определяют наличие меди по линиям 5782, 5292, 5218, 5153, 5105 А магния — по линиям 5183 5172, 5167 А марганца — по линиям 4823, 4768 А никеля — по линиям 5035, 5017, 4980, 4984 А кремния — по линии 3905 А. Определение кремния следует вести в искровом режиме. [c.172] Интенсивность линий оценена по трехбалльной системе I — наличие линий 2 - яркие линии 3-очень яркие линии прочерком отмечено отсутствие линий. [c.173] Количественные оценки содержания этих элементов можно производить по характеристикам, приведенным в табл. 12. Затем исследуемый образец относят к той или иной марке сплава, руководствуясь табл. 13. [c.174] Цель работы. Установить содержание хлор- и бром-ионов в водных растворах по искровым спектрам при помощи стилоскопа . [c.174] Сущность работы. Галогены имеют высокие потенциалы возбуждения, поэтому в дуге постоянного и переменного тока и даже в обычной конденсированной высоковольтной искре они не дают спектров излучения. Спектры галогенов, приведенные в таблицах спектральных линий, образуются в условиях электровакуумного разряда. Вследствие технических сложностей этот способ возбуждения применяют на практике редко. Более доступен способ возбуждения галогенов при помощи искрового генератора ИГ-2 или ИГ-3) . [c.174] Наиболее интенсивные линии хлора, брома и иода находятся в видимом участке спектра и их удобно наблюдать на стилоскопе . [c.174] Определение галогенов в растворах в искровом режиме производят на угольных и медных электродах. В этих условиях вместе с галогенами возбуждаются спектры элементов воздуха (азот, кислород), углерод из угольных электродов и водород из воды. Эти элементы имеют спектральные линии в видимой области спектра. Поэтому при качественном спектральном анализе галогенов необходимо предварительно ознакомиться со спектрами среды и каждого галогена в отдельности. [c.174] Количественные определения производят путем сравнения интенсивностей линий в спектрах стандартов и проб. [c.174] Искровой генератор ИГ-2 или ИГ-3. [c.174] Стандартные растворы хлоридов и бромидов с концентрацией 0,01—10%. [c.174] Штатив для пробирок и пробирки. [c.174] Электроды из меди и латуни, содержащие 10—15% цинка. [c.174] Из таблиц спектральных линий выписывают интенсивные линии хлора и брома, расположенные в видимой области спектра. Аналитическими линиями хлора являются 4896, 4819 и 4810 А, брома — 4816, 4776 и 4785 А. Шкалу стилоскопа устанавливают в области 4800—4700 А. В электрододержатель помещают электрод из латуни с большим содержанием цинка и угольный электрод межэлектродный промежуток 2,0—2,5 мм. [c.175] Включают ток и просматривают спектр. Вращая барабан со шкалой длин волн, устанавливают индикаторную стрелку на линию цинка 4810 А. Затем оба электрода заменяют на новые угольные. Просматривают спектр воздуха и углей для этого участка, убеждаясь в том, что против индикаторной стрелки (установленной на линии 4810 А) линии нет. Выключив ток, на нижний электрод наносят пипеткой каплю концентрированного раствора хлорида. Включают ток и наблюдают спектр. Против индикаторной стрелки видна линия хлора 4810 А, вблизи, справа от нее — интенсивные линии 4904, 4917, 4896 и 4819 А и слева — линии 4794, 4786, 4740 А. [c.175] Выключив ток заменяют электроды на чистые угольные, помещают на них последовательно растворы с различной концентрацией хлор-иона (от меньшей к большей) и наблюдают за изменением в характере спектра. При этом удается установить, что при концентрации хлор-иона 0,01% видны линии 4810 и 4819 А, при 0,05% — линии 4904 и 4917 А, при 0,1% —линии 4785, 4740 и 4572 А, при 1%—линия 5221 А. С увеличением концентрации интенсивности всех линий увеличиваются и при содержании хлор-нона 5% все линии становятся очень интенсивными. [c.175] Измерения концентраций можно производить и по относительным интенсивностям, используя в качестве внутреннего стандарта линии азота или меди. В последнем случае верхним электродом служит медный стержень. [c.175] Просмотрев несколько раз спектры стандартов с известной концентрацией хлора и брома и усвоив изменения в характере их спектра в зависимости от концентрации, можно определять содержание хлор- и бром-ионов в пробах. [c.176] Вернуться к основной статье