ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нефелометрический анализ, В. П. Васильев, К. Е. Прик, Я цимирский из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Построение кривых поглощения, выбор оптимального участка длин волн и определение концентрации компонентов смеси двух окрашенных веществ в растворе (без химического разделения). [c.129] Сущность работы. Спектры поглощения растворов перманганата и бихромата значительно отличаются друг от друга (см. рис. 33, стр. 110). Поэтому можно выделить такой участок спектра, в котором светопоглощение обусловлено только присутствием перманганата. По калибровочному графику п оптической плотности исследуемого раствора в этой области спектра находят концентрацию марганца. [c.129] В другом участке спектра, где поглощение перманганатом минимально, а бихроматом достаточно велико, находят оптическую плотность, обусловленную поглощением обоими компонентами. По известному значению концентрации марганца определяют оптическую плотность в данном участке спектра, обусловленную присутствием перманганата. Эту величину вычитают из опытного значения оптической плотности и получают оптическую плотность раствора бихромата, с помощью которой по калибровочному графику находят концентрацию хрома. [c.129] Фотоэлектроколориметры ФЭК-Н-56, ФЭК-56 или фотометр ФМ-56. [c.129] Колбы мерные емкостью 50 мл — 5 шт., емкостью 100 мл — 2 шт. [c.129] Колбы конические емкостью 300 мл — 2 шт. [c.129] Бюретки ]1ли пипетки градуированные на 10 мл — 2 шт. [c.129] Бихромат калия, 0,01 М раствор. [c.129] Перманганат калия, 0,02 М раствор. [c.129] Нитрат серебра. 0,05 М раствор. [c.130] Смесь кислот. К 76 мл воды приливают тонкой струей при помешивании 16 мл НгЗО (плотность 1,84 г см ) после охлаждения приливают 8 мл НзРО (плотность 1,70 г см ) и 55 мл N03 (плотность 1,40 г см ). [c.130] В области максимального поглощения бихроматом оптическая плотность раствора перманганата остается еще значительной, поэтому строят поправочную кривую на содержание перманганата. Для этого оптическую плотность раствора КМПО4 измеряют не только при светофильтре, соответствующем максимальному поглощению перманганатом, но и при светофильтре, выбранном для определения бихромата. Полученные данные зависимости оптической плотности раствора от концентрации КМПО4 при обоих светофильтрах наносят на один график в координатах оптическая плотность — концентрация раствора (в мг Мп на 1 мл). Аналогичную кривую зависимости оптической плотности раствора при выбранном светофильтре (длине волны) от концентрации хрома строят для растворов бихромата. [c.130] Определение хрома и марганца. Навеску стали, содержащую 10 мг марганца и хрома, растворяют в 30 мл смеси кислот при осторожном 1Гагревании. После полного растворения раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и объем доводят до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл приготовленного раствора, прибавляют 5 мл нитрата серебра, 2,5 г твердого персульфата аммония, смесь нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают под краном, доводят объем до метки, перемешивают и изменяют оптическую плотность при выбранных светофильтрах. Получают два значения оптической плотности (Ох, и Ох,). [c.130] Цель работы. Построение кривых поглощения, выбор оптимального участка длин волн и определение концентрации компонентов смеси двух красителей в растворе (без химического разделения). [c.131] Сущность работы. Используя различие в спектрах поглощения красителей, можно количественно определять их в смеси. Наиболее благоприятные условия складываются тогда, когда максимумы поглощения расположены в различных областях спектра. Примером таких красителей являются прямые красители — хризофенин, имеющий максимум нрн 395 нм (молярный коэффициент погашения при Ятах равен 3,39-10 ) и прямой чисто-голубой с максимумами при 634,2 и 598,5 нм. [c.131] Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-56, фотометр ФМ или спектрофотометр СФ-4, СФ-4А, СФД-2. [c.131] Оранжево-желтый порошок, умеренно растворимый в холодной воде, значительно лучше — в горячей. [c.131] Голубовато-черный порошок, растворим в воде, образует чисто-голубые растворы. [c.131] Для приготовления исходного раствора каждого из красителей взвешивают на аналитических весах 20 мг тонко растертого красителя и растворяют в мерных колбах емкостью по 500 ли. После полного растворения объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. [c.131] Вернуться к основной статье