ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение молибдена и ванадия из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Разделение элементов экстрагированием и определение концентрации этих элементов в экстрактах фотоколориме-трическим методом. [c.118] Сущность работы. Экстракционное разделение молибдена и ванадия основано на свойстве молибдена (VI) восстанавливаться в сернокислом растворе хлоридом олова (И) до молибдена (V). Роданидный комплекс красного цвета, образуемый молибденом (V), экстрагируется диэтиловым эфиром. [c.118] Избытка восстановителя следует избегать, так как в этом случае молибден восстанавливается и образует с роданид-ионом менее окрашенные комплексы. [c.118] Избыток роданида также вреден потому, что возможно образование менее окрашенного комплекса Mo N S) . Восстановление молибдена должно проводиться в присутствии роданид-иона, иначе полученная при восстановлении молибдена молибденовая синь при последующей добавке роданида калия очень медленно превращается в роданидо-молибденовый комплекс. [c.119] Роданидный комплекс молибдена хорошо растворяется в ди-этиловом эфире окраска комплекса устойчива во времени. Однако вместо огнеопасного диэтилового эфира рекомендуется в качестве экстрагента использовать смесь 2 частей эфира и 3 частей четыреххлористого углерода. Ванадий в этих условиях не экстрагируется. Его отделяют от молибдена и определяют в виде оксихинолината ванадила, который образуется в солянокислом растворе. [c.119] Желто-зеленый оксихинолинат ванадила при добавлении азида натрия становится интенсивно зеленым. Молибден в этих условиях имеет в водном растворе желтое окрашивание, но хлороформом не извлекается. [c.119] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ. [c.119] Мерные колбы емкостью 100 мл—1 шт., емкостью 50 мл — 1 шт. [c.119] Пробирки емкостью 20 мл с корковыми пробками — 4 шт. [c.119] Смесь 2 вес. ч. диэтилового эфира и 3 вес. ч. четыреххлористого углерода. растворитель. [c.119] Молибдат аммония, ч. д. а. или ч. [c.119] Роданид калия, 0,08 М раствор. [c.119] Азид натрия, 1% водный раствор. [c.119] Серная кислота, 6 н. раствор. [c.119] Соляная кислота, 6 и. раствор. [c.119] Стандартный раствор молибдата аммония. Навеску 40 мг молибдата аммония, взятую на аналитических весах, растворяют (в мерной колбе емкостью 100 мл) в 6 н. растворе серной кислоты. Кислоту прибавляют по каплям до полного растворения соли. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.119] Сш1тез роданидного комплекса, экстрагирование и определение оптической плотности проводят в тех же условиях, что и при работе с исследуемым раствором. [c.119] Исследуемый раствор, содержащий 30 мг молибдена и 0,75 мг ванадия, помещают в колбу емкостью 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. [c.119] Вернуться к основной статье