ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Снятие спектров поглощения растворов солей кобальта и фотометрическое определение железа в присутствии кобальта из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Построение кривых поглощения, выбор оптимального участка длин волн и определение в растворе концентрации одного окрашенного вещества (салицилата железа) в присутствии другого (соли кобальта). [c.112] Спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-10, СФ-14, СФД-2, фотоколориметры ФЭК-Н-56, ФЭК-56 или фотометр ФМ-56. [c.113] Бюретка или пипетка градуированная. [c.113] Колбы мерные емкостью 50 мл — 5 шт., емкостью 00 мл — 2 шт., емкостью 250. i.. i — 1 шт. [c.113] Колба коническая емкостью 300 мл. [c.113] Железо-аммонийные квасцы (NH4)Fe(S04)2 12НгО. Навеску 2 г квасцов (взятую на аналитических весах) помешают в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют при подкислении в 20 мл 2 н. раствора НС1 и доводят объем до метки (раствор А). Помещают 10 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки (раствор Б). [c.113] Сульфосалициловая кислота. Растворяют в воде 10 г сульфосалициловой кислоты и 18—20 г уротропина (для нейтрализации) и объем раствора доводят до 00 мл (вместо уротропина можно взять аммиак, доводя смесь до pH 4,5—7). [c.113] Буферный раствор (pH 5,2). Смешивают 100 мл 6 и. раствора соляной кислоты и 380 мл 50% раствора ацетата аммония. [c.113] Серная кис.юта, разбавленная (1 3). [c.113] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.113] Соляная кис.юта, 2 н. раствор. [c.113] Выбор участка спектра и построение калибровочного графика. [c.113] Подходящий участок спектра (оптимальный светофильтр) выбирают на основании кривых светопоглощения. Для построения этих кривых к 5 мл раствора железо-аммонийных квасцов (раствор Б) в мерной колбе емкостью 50 мл прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 мл воды, затем добавляют буферный раствор до прекращения видимого изменения оттенка и еще небольшой избыток. Объем полученного раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при различных светофильтрах фотометра (или при различных длинах волн Б случае пользования спектрофотометром). [c.113] В другой мерной колбе емкостью 50 мл к 20 мл раствора соли кобальта прибавляют 20—25 мл буферного раствора, доводят объем водой до метки и также фотометрируют. [c.113] Для фотометрировання отбирают пипеткой 5 мл приготовлен ного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 ли раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 Л1Л буферного рас твора, доводят объем до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при выбранном светофильтре. [c.114] На основании найденного значения оптической плотности по калибровочному графику находят концентрацию исследуемого раствора и вычисляют процентное содержание железа в сплаве. [c.114] Вернуться к основной статье