ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение кобальта и никеля при их совместном присутствии в виде диэтилдитиокарбаминатрв из "Физико-химические методы анализа Издание 2" При спектрофотометрическом определении двух компонентов могут встретиться следующие случаи. [c.107] Цель работы. Определение в растворе концентрации двух компонентов, спектры поглощения которых накладываются друг на Друга. [c.108] Сущность работы. Катионы кобальта и никеля в водном растворе образуют с диэтилдитиокарбаминатом натрия малорастворимые осадки, которые легко экстрагируются хлороформом. [c.108] Измеряя оптическую плотность хлороформного раствора, содержащего диэтилдитиокарбаминаты кобальта и никеля, можно определить концентрацию этих элементов в исследуемом растворе. Ряд тяжелых металлов (Ре, Т1, А1, Мп, Сё, 2п и др.) мещает определению кобальта и никеля этим способом. Используя подходящие условия и применяя дополнительные комплексообразователи, можно устранить влияние некоторых катионов (Ре, Мп и др.)-Этот метод является особенно подходящим при совместном определении микрограммовых количеств Со, N1 (и Си) в присутствии значительных количеств некоторых других металлов. [c.108] Концентрации и Сг двух компонентов в растворе определяют при двух длинах волн по уравнениям, рассмотренным ранее (стр. 73). Значения молярных коэффициентов погашения либо берут из таблиц, либо (чаще) определяют экспериментально следующим путем. [c.108] Аналогично определяют егя, и егя,, для второго компонента. Полученные значения молярных коэффициентов погашения подстав ляют в систему уравнений и решают ее относительно двух неизвестных С1 и Сг [см. уравнение (22)]. [c.108] Спектрофотометры СФ-4 или СФ-4А, СФД-2 и, вые кюветы с толщиной слоя 1 см. [c.108] Пробирка емкостью 10—15 мл с делениями через 0,25—0,5 мл. [c.108] Диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,1% раствор. [c.108] Четыреххлористый углерод, реактивный. [c.108] В делительную воронку переносят 50—75 мл водного раствора, содержащего 5—20 мкг кобальта и 5—20 мкг никеля. К раствору добавляют 2 капли индикатора фенолового красного. Если реакция раствор.а не щелочная, то добавляют аммиак до изменения окраски индикатора. Затем вносят в воронку 2 мл диэтилдитиокарбамината натрия, добавляют 2,0—2,5 мл четыреххлористого углерода и сосуд энергично встряхивают 2—3 мин. После этого слой органического растворителя сливают в пробирку и экстракцию повторяют еще 3 раза. Собранные экстракты разбавляют четырех- хлористым углеродом до объема 10 мл. [c.109] Светопоглощение раствора измеряют при 367 и 328 нм по отношению к чистому четыреххлористому углероду, который служит эталоном. Если в исследуемом растворе содержатся другие тяжелые металлы (например, Ре, Мп, Т1, А1), то в него добавляют дополнительно лимонную или фосфорную кислоту и проводят Х0Л0- стой опыт. [c.109] Цель работы. Спектрофотометрическое определение концентрации двух компонентов при наличии в спектре поглощения участка, в котором поглощает лишь один из компонентов (рис. 33). [c.109] Вернуться к основной статье