ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционно-фотометрическое определение малых количеств хрома с дифенилкарбазидом из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Фотоколориметрическое определение концентрации-вещества в растворе методом добавок. [c.95] При pH 12 сульфосалицилат железа начинает разлагаться с выделением осадка. [c.96] Выбор комплексного соединения железа для фотометрического анализа обусловливается конкретно заданными условиями. [c.96] В настоящей работе основой фото-метрирования является желтая окраска иона трисульфосалицилата Ре(5а1)з . Область максимального поглощения света окрашенным раствором равна 450—500 нм. Присутствие в исследуемом растворе посторонних катионов, образующих с сульфосалициловой кислотой бесцветные комплексные ионы (например, АР+), требует дополнительного расхода реактива. [c.96] При появлении оттенков зеленой окраски (салицилат меди) в раствор прибавляют тиосульфат натрия для связывания меди в более прочный комплекс. Чувствительность реакции — 2 мкг железа в 50 мл конечного объема при толщине слоя раствора 5 см. [c.96] Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора, затем в него добавляют известное количество определяемого элемента н снова измеряют оптическую плотность. Проведя 2—3 добавки определяемого элемента, находят неизвестную концентрацию его в исследуемом растворе расчетным или графическим способами. [c.96] При определении концентрации графическим способом (рис. 27) по оси абсцисс откладывают значения концентрации в мкг/мл, а по оси ординат — значения оптической плотности (в масштабе). [c.96] Метод дает возможность создать одинаковые условия для фото-метрирования исследуемого и стандартпого (с добавкой) растворов, поэтому он особенно пригоден для определения следов металлов в присутствии больших количеств посторонних веш,еств. [c.97] Фотоколориметры. ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-60 или фотометр ФМ-56. [c.97] Мерные колбы емкостью 50 и л — 2 шт., емкостью ООО. кл — 1 шт. [c.97] Стандартный раствор со.ш железа (стр. 92). [c.97] Аммиак, концентрированный раствор. [c.97] Тиосульфат натрия, 20% раствор. [c.97] При более точных определениях готовят несколько растворов с добавками, причем л елательно, чтобы концентрации Сх и Са были близки. [c.97] Цель работы. Экстракционно-фотометрическое определение микроколичеств вещества с использованием калибровочного графика. [c.97] Сущность работы. Определение основано на образовании окрашенного соединения Сг (VI) с дифеиилкарбазидом и экстракции его комплекса с нафталин-р-сульфонатом натрия изоамиловым спиртом. [c.97] Для выполнения работы приготавливают несколько стандартных растворов, экстрагируют окрашенное соединение изоамиловым спиртом, измеряют оптические плотности экстрактов и строят калибровочный график. Затем аналогично приготавливают экстракт исследуемого раствора и по измеренной величине оптической плотности и калибровочному графику определяют неизвестную концентрацию. [c.98] Вернуться к основной статье